[发明专利]一种纳米级碳化物透射电镜萃取复型样的制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米级碳化物透射电镜萃取复型样的制备方法，其步骤为将试样经过机械研磨、抛光，直至表面光洁、无划痕；浸入腐蚀溶液中，腐蚀后，放入酒精中清洗，而后取出烘干；其中，所述腐蚀溶液为苦味酸、溴酸和甲醇的混合溶液；利用真空镀膜仪，在试样表面喷覆一层碳膜；将试样表面碳膜划成方格网状，在电解液中电解，试样表面倾斜，使碳膜脱离试样表面；其中，所述电解液为硝酸、溴酸、无水乙醇的混合溶液；用铜网把碳膜从电解液中捞出，在酒精中清洗，置于滤纸上烘干或晾干。本发明制作的碳萃取复型样，碳膜形态好，制样成功率高，适合于用透射电镜观察尺寸非常细小的纳米级碳化物。

主权项

一种纳米级碳化物透射电镜萃取复型样的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）机械研磨抛光：将试样经过机械研磨、抛光，直至表面光洁、无划痕；（2）表面腐蚀：将试样浸入腐蚀溶液中，腐蚀后，放入酒精中清洗，而后取出烘干；其中，所述腐蚀溶液是以苦味酸、溴酸为溶质的甲醇溶液，其中，苦味酸的质量分数0.1‑1%、溴酸的体积分数为0.5‑3%；腐蚀时间为2‑8min；（3）表面喷覆碳膜：利用真空镀膜仪，在试样表面喷覆一层碳膜；（4）电解脱膜：将试样表面碳膜划成方格网状，在电解液中电解，试样表面倾斜，使碳膜脱离试样表面；其中，所述电解液为以硝酸、溴酸为溶质的无水乙醇溶液，其中，硝酸的体积分数为4‑8%、溴酸的体积分数为0.5‑2%；电解电流为0.1‑0.5mA；电解时间2‑10min；（5）捞膜：用铜网把碳膜从电解液中捞出，在酒精中清洗，置于滤纸上烘干或晾干。