[发明专利]一种纳米级碳化物透射电镜萃取复型样的制备方法

权利要求书

1.一种纳米级碳化物透射电镜萃取复型样的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）机械研磨抛光：将试样经过机械研磨、抛光，直至表面光洁、无划痕；

（2）表面腐蚀：将试样浸入腐蚀溶液中，腐蚀后，放入酒精中清洗，而后取出烘干；

其中，所述腐蚀溶液是以苦味酸、溴酸为溶质的甲醇溶液，其中，苦味酸的质量分数0.1-1%、溴酸的体积分数为0.5-3%；

腐蚀时间为2-8min；

（3）表面喷覆碳膜：利用真空镀膜仪，在试样表面喷覆一层碳膜；

（4）电解脱膜：将试样表面碳膜划成方格网状，在电解液中电解，试样表面倾斜，使碳膜脱离试样表面；

其中，所述电解液为以硝酸、溴酸为溶质的无水乙醇溶液，其中，硝酸的体积分数为4-8%、溴酸的体积分数为0.5-2%；

电解电流为0.1-0.5mA；电解时间2-10min；

（5）捞膜：用铜网把碳膜从电解液中捞出，在酒精中清洗，置于滤纸上烘干或晾干。

2.根据权利要求1所述的纳米级碳化物透射电镜萃取复型样的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，试样在腐蚀后清洗的方法是：放入无水乙醇中浸泡。

3.根据权利要求1所述的纳米级碳化物透射电镜萃取复型样的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，试样表面与垂直方向形成15-50°倾斜角度。

4.根据权利要求1所述的纳米级碳化物透射电镜萃取复型样的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，用刀片将试样表面碳膜划成小方格的网状，小方格的尺寸为3mm×3mm。