[发明专利]一种从锰废渣中提取钴和镍的工艺方法

摘要

本发明公开了一种从锰废渣中提取钴和镍的工艺方法，属于资源综合利用领域。包括氧化焙烧，酸浸，氧化水解除铁，沉淀分离钴、镍、锰，氧化酸溶硫化钴、镍，氧化水解分离钴、镍等步骤，解决了传统复杂的钴、镍提炼行业高能耗、高污染、高成本的问题，适用于湿法提取矿渣中钴、镍行业，以高效率、低污染、低成本，短周期的简单工艺直接从锰废渣中分离出钴、镍等金属。本发明采用氧化水解法除铁，除铁效率高，有价值的成分损失率小，可操作性强，且成本低。

主权项

一种从锰废渣中提取钴和镍的工艺方法，其特征在于包括以下工艺步骤：(1)氧化焙烧：矿渣经研磨后过80目筛，在空气或氧气气氛下，300‑600℃下焙烧2‑4h；(2)酸浸：将第(1)步中经焙烧得到的矿渣和0.1‑1.0mol/L的H2SO4或HCl溶液按固液比1:1.5‑2.5混合、搅拌浸取10h，使矿渣中的锰、钴、镍、铁和镁以硫酸盐的形式进入浸出液中；(3)氧化水解除铁：将第(2)步中得到的浸出液与浸出渣采用抽滤或离心的方法进行固液分离，在浸出液中加入氧化剂，氧化剂和矿渣的比例为1:180‑1:150，所述氧化剂为NaClO3、H2O2、NaClO或Cl2，将浸出液中的Fe2+氧化为Fe3+，加入碱性溶液中和氧化时产生的H+，碱性溶液和矿渣的比例为1:90‑1:70，调整溶液的pH＝4.0‑6.0，Fe3+在弱酸性条件下自动水解生成Fe(OH)3沉淀，搅拌反应20‑30min后加热温度大于70℃煮沸陈化Fe(OH)310‑15min；(4)硫化沉淀钴、镍：将第(3)步中的Fe(OH)3沉淀和溶液采用抽滤或离心的方法进行固液分离，在常温下向滤液中滴加硫化剂，硫化剂和矿渣的比例为1:25‑1:24.6，使用H2SO4或HCl溶液控制溶液pH＝4.5‑6.5，生成硫化钴和硫化镍沉淀，反应结束后采用抽滤或离心的固液分离方法进行固液分离，洗涤沉淀，得到硫化钴和硫化镍，所述硫化剂为Na2S；(5)酸性条件下氧化溶解硫化钴和硫化镍：配置NaClO3和2mol/LH2SO4的混合溶液，NaClO3和矿渣的比例为1:50‑1:40，硫酸的体积和矿渣的比例为1:12.5‑1:10，缓慢加入第(4)步得到的硫化钴和硫化镍，反应过程中边加热边震荡，反应温度控制在80‑100℃，最终得到钴、镍的硫酸盐溶液和少量的硫单质，采用抽滤或离心的固液分离方法进行固液分离，得到硫酸钴和硫酸镍盐溶液；(6)氧化水解分离钴、镍：向第(5)步中得到的盐溶液中加入NaClO溶液，NaClO溶液的体积和矿渣的比例为1:2.2‑1:2，使用H2SO4或HCl控制溶液pH＝2‑3，使得Co2+被氧化水解得到Co2O3·xH2O沉淀，氧化完成后采用抽滤或离心的固液分离方法进行固液分离，洗涤沉淀，得到Co2O3·xH2O沉淀；(7)纯硫酸镍的制备：在第(6)步进行固液分离后得到的溶液中加入Na2CO3溶液生成NiCO3沉淀，Na2CO3和矿渣的比例为1:71.2‑1:62.5，采用抽滤或离心的固液分离方法进行固液分离，洗涤沉淀，得到NiCO3沉淀，然后加入0.1‑0.3mol/LH2SO4溶液搅拌至沉淀溶解，得到硫酸镍溶液，加热浓缩，冷却结晶，得到硫酸镍晶体，其纯度大于97％，Ni的浸出率大于70％；(8)纯硫酸钴的制备：在第(6)步得到的Co2O3·xH2O沉淀中加入亚硫酸钠和稀硫酸的混合溶液，亚硫酸钠和矿渣的比例为1:125‑1:100，酸性条件下还原Co2O3·xH2O沉淀，然后在溶液中加入，Na2CO3溶液生成CoCO3沉淀，Na2CO3和矿渣的比例为1:55.6‑1:66.7，采用抽滤或离心的固液分离方法进行固液分离，洗涤沉淀，得到CoCO3沉淀，然后加入0.1‑0.3mol/LH2SO4溶液搅拌至沉淀溶解，得到硫酸钴溶液，加热浓缩，冷却结晶，得到硫酸钴晶体，其纯度大于98％，Co的浸出率大于94％。