[发明专利]一种梳形支化聚合物修饰碳纤维的制备方法

摘要

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种梳形支化聚合物修饰碳纤维的制备方法，具体步骤为1）利用混合酸对碳纤维进行表面处理，得到酸处理碳纤维；2）通过酸处理碳纤维与硅烷偶联剂反应得到硅烷偶联剂修饰碳纤维；3）利用链转移剂在硅烷偶联剂修饰碳纤维表面引发卤代苯乙烯的聚合，得到聚卤代苯乙烯修饰碳纤维；4）以聚卤代苯乙烯修饰碳纤维上的卤基为基础，通过原子转移自由基聚合引发丙烯酸酯单体在聚卤代苯乙烯主链上接枝聚合，最终得到梳形支化聚合物修饰碳纤维。本发明的优点所得到的梳形支化聚合物修饰碳纤维具有表面活性大，柔性、刚性、梯度变化的聚合物层多，与基体粘结性好等优点，可明显改善碳纤维与树脂基体之间的界面性能。

主权项

一种梳形支化聚合物修饰碳纤维的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：第一步：将4g碳纤维浸入120~200mL混合酸中，超声波处理6~10小时，然后移入油浴锅中80~120℃回流反应2~4小时，反应完毕后用去离子水洗至中性，然后将碳纤维放于60℃~80℃真空干燥箱干燥24小时，得到酸处理碳纤维；混合酸是由质量百分比浓度为65%的浓硝酸和质量百分比浓度为96%的浓硫酸按体积比为1:1的比例混合而成；第二步：将2g酸处理碳纤维分散在80~120mL甲苯中，超声波处理30~50分钟后加入30～40g的硅烷偶联剂，然后升温至90～110℃，回流反应4~6小时，冷却出料，用甲苯清洗3~5遍除去未接枝上的硅烷偶联剂，然后常温下真空干燥24小时，即得到硅烷偶联剂修饰碳纤维；所述的硅烷偶联剂为γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；第三步：将1g硅烷偶联剂修饰碳纤维、100~200mg链转移剂、40～80mg引发剂、30～60mL四氢呋喃依次加入圆底烧瓶中，超声波处理30~60分钟，然后再向烧瓶中加入10～25g卤代苯乙烯，用真空泵抽真空后密封瓶口，在冰浴条件下搅拌10~30分钟后立即放入油浴锅中在80~100℃反应24~48小时，产物用四氢呋喃重复清洗3~5遍并过滤，然后在60~80℃下真空干燥箱中干燥24~36小时，即得到聚卤代苯乙烯修饰碳纤维Ⅲ；所述的链转移剂为二硫代苯甲酸(2‑乙氧基羰基)‑2‑丙酯或二硫代苯甲酸苯乙基酯中的一种；所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、过氧化二乙酰或过氧化二苯甲酰中的一种；所述的卤代苯乙烯为对氯苯乙烯或对溴苯乙烯中的一种；第四步：将1g聚卤代苯乙烯修饰碳纤维Ⅲ、100～200mg催化剂、200～500mg配位剂和30～60mL的N,N‑二甲基甲酰胺依次加入圆底烧瓶中，超声波处理30~60分钟，然后再向烧瓶中加入15~30g的丙烯酸酯单体，用真空泵抽真空后密封瓶口，在冰浴条件下搅拌10~30分钟后立即放入油浴锅中在60~100℃反应4~8小时，产物用四氢呋喃重复清洗3~5遍并过滤，然后在40℃下真空干燥箱中干燥24小时，最终得到梳形支化聚合物修饰碳纤维；所述的催化剂为溴化亚铜或氯化亚铜中的一种；所述的配位剂为联吡啶、六甲基三亚乙基四胺或五甲基二亚乙基三胺中的一种；所述的丙烯酸酯单体为丙烯酸羟丙酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯或丙烯酸丁酯中的一种。