[发明专利]一种梳形支化聚合物修饰碳纤维的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510364609.1 申请日: 2015-06-29
公开(公告)号: CN105002732B 公开(公告)日: 2017-05-17
发明(设计)人: 熊磊;王秋萍;梁红波;黄圣梅 申请(专利权)人: 南昌航空大学
主分类号: D06M14/36 分类号: D06M14/36;D06M11/64;D06M11/55;D06M13/513;D06M101/40
代理公司: 南昌洪达专利事务所36111 代理人: 刘凌峰
地址: 330000 江*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 梳形支化 聚合物 修饰 碳纤维 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种梳形支化聚合物修饰碳纤维的制备方法,其特征在于所述方法包括以下步骤:

第一步:将4g碳纤维浸入120~200mL混合酸中,超声波处理6~10小时,然后移入油浴锅中80~120℃回流反应2~4小时,反应完毕后用去离子水洗至中性,然后将碳纤维放于60℃~80℃真空干燥箱干燥24小时,得到酸处理碳纤维;混合酸是由质量百分比浓度为65%的浓硝酸和质量百分比浓度为96%的浓硫酸按体积比为1:1的比例混合而成;

第二步:将2g酸处理碳纤维分散在80~120mL甲苯中,超声波处理30~50分钟后加入30~40g的硅烷偶联剂,然后升温至90~110℃,回流反应4~6小时,冷却出料,用甲苯清洗3~5遍除去未接枝上的硅烷偶联剂,然后常温下真空干燥24小时,即得到硅烷偶联剂修饰碳纤维;所述的硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷;

第三步:将1g硅烷偶联剂修饰碳纤维、100~200mg链转移剂、40~80mg引发剂、30~60mL四氢呋喃依次加入圆底烧瓶中,超声波处理30~60分钟,然后再向烧瓶中加入10~25g卤代苯乙烯,用真空泵抽真空后密封瓶口,在冰浴条件下搅拌10~30分钟后立即放入油浴锅中在80~100℃反应24~48小时,产物用四氢呋喃重复清洗3~5遍并过滤,然后在60~80℃下真空干燥箱中干燥24~36小时,即得到聚卤代苯乙烯修饰碳纤维Ⅲ;所述的链转移剂为二硫代苯甲酸(2-乙氧基羰基)-2-丙酯或二硫代苯甲酸苯乙基酯中的一种;所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、过氧化二乙酰或过氧化二苯甲酰中的一种;所述的卤代苯乙烯为对氯苯乙烯或对溴苯乙烯中的一种;

第四步:将1g聚卤代苯乙烯修饰碳纤维Ⅲ、100~200mg催化剂、200~500mg配位剂和30~60mL的N,N-二甲基甲酰胺依次加入圆底烧瓶中,超声波处理30~60分钟,然后再向烧瓶中加入15~30g的丙烯酸酯单体,用真空泵抽真空后密封瓶口,在冰浴条件下搅拌10~30分钟后立即放入油浴锅中在60~100℃反应4~8小时,产物用四氢呋喃重复清洗3~5遍并过滤,然后在40℃下真空干燥箱中干燥24小时,最终得到梳形支化聚合物修饰碳纤维;所述的催化剂为溴化亚铜或氯化亚铜中的一种;所述的配位剂为联吡啶、六甲基三亚乙基四胺或五甲基二亚乙基三胺中的一种;所述的丙烯酸酯单体为丙烯酸羟丙酯,甲基丙烯酸缩水甘油酯或丙烯酸丁酯中的一种。

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