[发明专利]一种聚硅氧烷包覆聚酰亚胺核壳微球及其制备方法

摘要

本发明公开了一种聚硅氧烷包覆聚酰亚胺核壳微球及其制备方法。其制备方法是在惰性气体保护下，将环氧基聚硅氧烷微球加入到二胺和N,N‑二甲基乙酰胺组成的澄清透明溶液中；在温度为80～100℃的搅拌条件下反应，结束后降温至15～25℃，加入均苯四甲酸酐,再经过滤、甲醇洗涤，将得到的粗产物进行热酰亚胺化反应，得到一种聚硅氧烷包覆聚酰亚胺核壳微球。该核壳微球具有突出的热稳定性，且表面带有‑NH2。提供的制备方法具有原料来源广、工艺简单可控等优点；并可通过控制反应参数，调节核的内径与核壳微球的粒径；通过控制均苯四甲酸酐的加入方式与频率，可在聚硅氧烷微球表面生成聚酰亚胺壳，提高核壳微球的制备的产率。

主权项

一种聚硅氧烷包覆聚酰亚胺核壳微球的制备方法，其特征在于包含如下步骤： （1）按质量计，将0.5份十二烷基硫酸钠、0.1～0.5份壬基酚聚氧乙烯醚和100份去离子水充分搅拌混合，得到澄清透明混合液A；向混合液A中依次加入9～12份八甲基环四硅氧烷和5.5～8.5份交联剂，搅拌10～15min；超声乳化处理20～30min，得到乳白色均相溶液B；（2）将溶液B升温至70～85℃；在400～500r/min搅拌速度下，将0.6～1份对甲苯磺酸加入到溶液B中，反应8～10h；降温至50～60℃，滴加1～3份γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷预乳化液，在温度为50～60℃的条件下反应2～3h；再在温度为40～60℃的条件下，加入1～2份封端剂，反应1～2h；破乳、过滤、甲醇洗涤，得到环氧基聚硅氧烷微球；（3）在惰性气体保护下，按质量计，将2～5份二胺和200份N,N‑二甲基乙酰胺混合得到澄清透明溶液，加入步骤（2）制备的8份环氧基聚硅氧烷微球，在温度为80～100℃的搅拌条件下反应3～5h后，再将温度降至15～25℃，加入2～5份均苯四甲酸酐，反应20～22h，经过滤、甲醇洗涤，得到粗产物；（4）将粗产物在温度为200～300℃的条件下进行2～3h的热酰亚胺化反应，得到的产物即为一种聚硅氧烷包覆聚酰亚胺核壳微球。