[发明专利]一种聚硅氧烷包覆聚酰亚胺核壳微球及其制备方法有效
申请号: | 201510356795.4 | 申请日: | 2015-06-25 |
公开(公告)号: | CN105017531B | 公开(公告)日: | 2017-07-07 |
发明(设计)人: | 顾嫒娟;董鑫怡;梁国正;袁莉 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10;C08G77/14;C08G77/06;C08L83/06;C08L79/08 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司32103 | 代理人: | 陶海锋 |
地址: | 215123 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚硅氧烷包覆 聚酰亚胺 核壳微球 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚硅氧烷包覆聚酰亚胺核壳微球的制备方法,其特征在于包含如下步骤:
(1)按质量计,将0.5份十二烷基硫酸钠、0.1~0.5份壬基酚聚氧乙烯醚和100份去离子水充分搅拌混合,得到澄清透明混合液A;向混合液A中依次加入9~12份八甲基环四硅氧烷和5.5~8.5份交联剂,搅拌10~15min;超声乳化处理20~30min,得到乳白色均相溶液B;
(2)将溶液B升温至70~85℃;在400~500r/min搅拌速度下,将0.6~1份对甲苯磺酸加入到溶液B中,反应8~10h;降温至50~60℃,滴加1~3份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷预乳化液,在温度为50~60℃的条件下反应2~3h;再在温度为40~60℃的条件下,加入1~2份封端剂,反应1~2h;破乳、过滤、甲醇洗涤,得到环氧基聚硅氧烷微球;
(3)在惰性气体保护下,按质量计,将2~5份二胺和200份N,N-二甲基乙酰胺混合得到澄清透明溶液,加入步骤(2)制备的8份环氧基聚硅氧烷微球,在温度为80~100℃的搅拌条件下反应3~5h后,再将温度降至15~25℃,加入2~5份均苯四甲酸酐,反应20~22h,经过滤、甲醇洗涤,得到粗产物;
(4)将粗产物在温度为200~300℃的条件下进行2~3h的热酰亚胺化反应,得到的产物即为一种聚硅氧烷包覆聚酰亚胺核壳微球。
2.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷包覆聚酰亚胺核壳微球的制备方法,其特征在于:所述的交联剂选自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的一种,或它们的任意组合。
3.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷包覆聚酰亚胺核壳微球的制备方法,其特征在于:所述的二胺为4,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯砜中的一种,或它们的任意组合。
4.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷包覆聚酰亚胺核壳微球的制备方法,其特征在于:所述的均苯四甲酸酐平均分成8~10批,分别依次加入,每批加入的间隔时间为20~25min。
5.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷包覆聚酰亚胺核壳微球的制备方法,其特征在于:所述的惰性气体为氮气、氩气中的一种。
6.一种按权利要求1所述的制备方法得到的聚硅氧烷包覆聚酰亚胺核壳微球。
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