[发明专利]管状TiO2/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种管状TiO2/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，首先以TiOSO4作为钛源、Pluronic型嵌段共聚物(P123)为软模板，在乙醇‑乙二醇‑乙醚混合溶液中合成了管状TiO2；然后以改进的Hummers法合成氧化石墨烯；最后，在高温下，以管状TiO2和氧化石墨烯为原料，采用水热法自组装制备了管状TiO2/还原氧化石墨烯复合材料。该方法在制备管状TiO2/还原氧化石墨烯复合材料的过程中，不加还原剂，氧化石墨烯采用高温水热还原，绿色环保。并且氧化石墨烯的加入对TiO2形貌无显著影响，TiO2能够有效的保持管状形貌，通过调节TiO2和氧化石墨烯的比例可以制备出不同比例的管状TiO2/还原氧化石墨烯复合材料。

主权项

一种管状TiO2/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征是：首先以TiOSO4作为钛源、聚氧乙烯‑聚氧丙烯‑聚氧乙烯三嵌段共聚物(P123)为软模板，在乙醇‑乙二醇‑乙醚混合溶液中合成了长为4‑12μm、壁厚为100‑300nm和管径为0.5‑1.5μm管状TiO2；在110‑150℃下，以管状TiO2和氧化石墨烯为原料，采用水热法自组装制备了管状TiO2/还原氧化石墨烯复合材料；具体包括以下步骤：(1)溶剂热法制备管状TiO2①将P123溶解在乙醇‑乙二醇‑乙醚混合溶液中，室温下搅拌至透明溶液；②将TiOSO4加入到步骤(1)所得的透明溶液中，搅拌2‑48h得到悬浊液；③将步骤②制备的悬浊液转移到高压反应釜中，在110‑150℃条件下保温12‑48h，水热处理后将高压反应釜冷却到室温，得到沉淀物；其中，所用原料TiOSO4、P123、乙醇、乙醚及乙二醇的摩尔比为1：0.00552‑0.02758：54.622‑109.243：15.340‑36.680：28.659‑57.319；④将步骤③得到的沉淀物离心分离后，洗涤、离心、干燥，研磨后450‑500℃下煅烧3‑6h得到管状TiO2；(2)制备管状TiO2/还原氧化石墨烯复合材料①将管状TiO2分散在水中，超声，得到管状TiO2的分散液；其中，所述管状TiO2和蒸馏水的添加比例为：(0.0500‑0.2000)g：20mL②将氧化石墨烯粉末分散在水中，超声，得到氧化石墨烯的分散液；其中，所述氧化石墨烯与水的添加比例为：(0.0025‑0.0400)g：10mL；③将步骤②的分散液在搅拌下加入步骤①的分散液中，超声搅拌2‑6h；④将混合分散液转移至高压反应釜中，在110‑150℃条件下保温12‑48h，水热处理后将高压反应釜冷却到室温，得到沉淀物；⑤将得到的沉淀物离心分离后，洗涤、离心、干燥，研磨后得到管状TiO2/还原氧化石墨烯复合材料。