[发明专利]管状TiO2/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种管状TiO₂/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征是：首先以TiOSO₄作为钛源、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物(P123)为软模板，在乙醇-乙二醇-乙醚混合溶液中合成了长为4-12μm、壁厚为100-300nm和管径为0.5-1.5μm管状TiO₂；在110-150℃下，以管状TiO₂和氧化石墨烯为原料，采用水热法自组装制备了管状TiO₂/还原氧化石墨烯复合材料。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：具体包括以下步骤：

(1)溶剂热法制备管状TiO₂

①将P123溶解在乙醇-乙二醇-乙醚混合溶液中，室温下搅拌至透明溶液；

②将TiOSO₄加入到步骤(1)所得的透明溶液中，搅拌2-48h得到悬浊液；

③将步骤②制备的悬浊液转移到高压反应釜中，在110-150℃条件下保温12-48h，水热处理后将高压反应釜冷却到室温，得到沉淀物；

其中，所用原料TiOSO₄、P123、乙醇、乙醚及乙二醇的摩尔比为1：0.00552-0.02758：54.622-109.243：15.340-36.680：28.659-57.319；

④将步骤③得到的沉淀物离心分离后，洗涤、离心、干燥，研磨后450-500℃下煅烧3-6h得到管状TiO₂；

(2)制备管状TiO₂/还原氧化石墨烯复合材料

①将管状TiO₂分散在水中，超声，得到管状TiO₂的分散液；其中，所述管状TiO₂和蒸馏水的添加比例为：(0.0500-0.2000)g：20mL

②将氧化石墨烯粉末分散在水中，超声，得到氧化石墨烯的分散液；其中，所述氧化石墨烯与水的添加比例为：(0.0025-0.0400)g：10mL；

③将步骤②的分散液在搅拌下加入步骤①的分散液中，超声搅拌2-6h；

④将混合分散液转移至高压反应釜中，在110-150℃条件下保温12-48h，水热处理后将高压反应釜冷却到室温，得到沉淀物；

⑤将得到的沉淀物离心分离后，洗涤、离心、干燥，研磨后得到管状TiO₂/还原氧化石墨烯复合材料。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征是：所用原料TiOSO₄、P123、乙醇、乙醚及乙二醇的摩尔比为1：0.00552：71.008：19.942：37.257。

4.如权利要求2所述的制备方法，其特征是：步骤(1)②中，最佳反应时间为12h。

5.如权利要求2所述的制备方法，其特征是：步骤(1)③中，水热条件优选为110℃保温24h。

6.如权利要求2所述的制备方法，其特征是：步骤(1)④中，煅烧条件优选为500℃下煅烧4h。

7.如权利要求2所述的制备方法，其特征是：步骤(2)②中，氧化石墨烯粉末的制备方法如下：

将石墨粉、浓硫酸和K₂S₂O₈混合、搅拌，超声，80℃搅拌6-8h；将得到的产物进行干燥，干燥后加入浓硫酸和磷酸，搅拌、超声；将超声后的溶液冷却，然后加入高猛酸钾，继续搅拌4-6h，然后升温至35℃，搅拌保温8-12h；然后加入水，室温搅拌反应2-3h；最后加入双氧水，经过洗涤、分离、超声和干燥得到氧化石墨烯。