[发明专利]高介电常数聚偏氟乙烯基复合材料的制备方法

摘要

高介电常数聚偏氟乙烯基复合材料的制备方法，它涉及一种复合材料的制备方法。本发明是为了解决现有陶瓷类填料下聚偏氟乙烯基复合材料介电常数低的技术问题。方法将碳酸钡、碳酸钙、二氧化钛和二氧化锆球磨后烘干，筛滤，放入到马沸炉中，得晶化的BCT‑BZT陶瓷粉体，然后在碱性条件下同时滴入三氯化铁溶液和硫酸亚铁溶液，去除上清液，水洗至洗液pH值为中性，再抽滤、烘干，然后将所得产物与PVDF颗粒进行熔融共混，加温加磁处理，即得。本发明采用加温磁化处理，在磁场诱导下，使处于准同相界区域的BCT‑BZT发生室温相变，从而显著提高BCT‑BZT@Fe3O4/PVDF复合材料的介电常数(250～600)。本发明属于复合材料的制备领域。

主权项

高介电常数聚偏氟乙烯基复合材料的制备方法，其特征在于高介电常数聚偏氟乙烯基复合材料的制备方法按照以下步骤进行：一、向球磨罐中加入碳酸钡、碳酸钙、二氧化钛和二氧化锆，并加入酒精，在行星式球磨机中进行球磨6～10h，球磨后烘干，获得粉体；其中，碳酸钙与碳酸钡的摩尔比为(0.15～0.2):1，二氧化钛与碳酸钡的摩尔比为(1～1.1):1，二氧化锆与碳酸钡的摩尔比为(0.1～0.2):1；二、将步骤一得到的粉体用研钵研磨15～20min，用100目的标准样筛进行筛滤，然后将粉体放入到马沸炉中以8～12℃/min的速率升温至750～850℃，保温1.5～2.5h，继续以8～12℃/min的速率升温至1350～1450℃，保温3～5h，然后自然冷却至室温，取出粉体倒入球磨罐中球磨6～10h，得到晶化的BCT‑BZT陶瓷粉体；三、将步骤二得到的晶化的BCT‑BZT陶瓷粉体放入到浓度为0.1～0.15g/mL的氢氧化钠溶液中，超声搅拌8～12min，搅拌速率为400～800r/min，获得悬浊液，然后将悬浊液置于温度为55～65℃水浴锅中保温，同时在搅拌速率为400～800r/min的搅拌条件下，将浓度为0.15～0.2g/mL的三氯化铁溶液和浓度为0.15～0.2g/mL的硫酸亚铁溶液同时滴入到悬浊液中，搅拌10～20min，搅拌后静置去除上清液，反复水洗至洗液pH值为中性，再经抽滤、烘干处理，得到BCT‑BZT@Fe3O4复合陶瓷；其中，氢氧化钠溶液的体积与晶化的陶瓷粉体的质量比为(10～20)mL:1g，三氯化铁溶液的体积与晶化的陶瓷粉体的质量比为(4～6)mL:1g，硫酸亚铁溶液的体积与晶化的陶瓷粉体的质量比为(2～3)mL:1g；四、将步骤三得到的BCT‑BZT@Fe3O4复合陶瓷与PVDF颗粒进行熔融共混，在压力为10～20MPa的平板硫化机上处理18～22min，获得BCT‑BZT@Fe3O4/PVDF复合材料；其中BCT‑BZT@Fe3O4复合陶瓷占复合材料的比例为30vol.％～50vol.％；五、将步骤四得到的BCT‑BZT@Fe3O4/PVDF复合材料进行加温加磁处理，加磁温度为0～150℃，磁化时间0～60min，获得磁化BCT‑BZT@Fe3O4/PVDF复合材料。