[发明专利]高介电常数聚偏氟乙烯基复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种复合材料的制备方法。

背景技术

随着信息、电子和电力行业的迅猛发展，具有高介电特性的高分子复合电介质材料有着引人瞩目的应用前景，并成为国内外相关行业研究的热点，特别是以低成本制备得到介电陶瓷/聚合物高介电常数复合材料已成为行业发展的重要方向。BCT-BZT陶瓷具有很好的压电、介电性能，但若仅仅以BCT-BZT陶瓷作为填料加入聚偏氟乙烯，随着BCT-BZT陶瓷填料的添加，BCT-BZT/PVDF复合材料介电常数依旧很低(介电常数<50)。

发明内容

本发明目的是为了解决现有陶瓷类填料下聚偏氟乙烯基复合材料介电常数低的技术问题，提供了一种高介电常数聚偏氟乙烯基复合材料的制备方法。

高介电常数聚偏氟乙烯基复合材料的制备方法按照以下步骤进行：

一、向球磨罐中加入碳酸钡、碳酸钙、二氧化钛和二氧化锆，并加入酒精，在行星式球磨机中进行球磨6～10h，球磨后烘干，获得粉体；其中，碳酸钙与碳酸钡的摩尔比为(0.15～0.2):1，二氧化钛与碳酸钡的摩尔比为(1～1.1):1，二氧化锆与碳酸钡的摩尔比为(0.1～0.2):1；

二、将步骤一得到的粉体用研钵研磨15～20min，用100目的标准样筛进行筛滤，然后将粉体放入到马沸炉中以8～12℃/min的速率升温至750～850℃，保温1.5～2.5h，继续以8～12℃/min的速率升温至1350～1450℃，保温3～5h，然后自然冷却至室温，取出粉体倒入球磨罐中球磨6～10h，得到晶化的BCT-BZT陶瓷粉体；

三、将步骤二得到的晶化的BCT-BZT陶瓷粉体放入到浓度为0.1～0.15g/mL的氢氧化钠溶液中，超声搅拌8～12min，搅拌速率为400～800r/min，获得悬浊液，然后将悬浊液置于温度为55～65℃水浴锅中保温，同时在搅拌速率为400～800r/min的搅拌条件下，将浓度为0.15～0.2g/mL的三氯化铁溶液和浓度为0.15～0.2g/mL的硫酸亚铁溶液同时滴入到悬浊液中，搅拌10～20min，搅拌后静置去除上清液，反复水洗至洗液pH值为中性，再经抽滤、烘干处理，得到BCT-BZTFe₃O₄复合陶瓷；其中，氢氧化钠溶液的体积与晶化的陶瓷粉体的质量比为(10～20)mL:1g，三氯化铁溶液的体积与晶化的陶瓷粉体的质量比为(4～6)mL:1g，硫酸亚铁溶液的体积与晶化的陶瓷粉体的质量比为(2～3)mL:1g；

四、将步骤二和步骤三得到的BCT-BZT陶瓷粉体和BCT-BZTFe₃O₄复合陶瓷分别与PVDF颗粒进行熔融共混，在压力为10～20MPa的平板硫化机上处理18～22min，分别获得BCT-BZT/PVDF和BCT-BZTFe₃O₄/PVDF复合材料；其中BCT-BZT占BCT-BZT/PVDF体积分数均为30vol.％～50vol.％，BCT-BZTFe₃O₄复合陶瓷占BCT-BZTFe₃O₄/PVDF复合材料的体积分数为30vol.％～50vol.％；

五、将步骤四得到的BCT-BZTFe₃O₄/PVDF复合材料进行加温加磁处理，加磁温度为0～150℃，磁化时间0～60min，获得磁化BCT-BZTFe₃O₄/PVDF复合材料。

步骤一中行星式球磨机以4000～5000r/min的转速球磨。

步骤二中行星式球磨机以4000～5000r/min的转速球磨。

本发明通过采用纳米Fe₃O₄对BCT-BZT陶瓷粉体进行包覆处理，得到BCT-BZTFe₃O₄复合陶瓷，并通过对处于准同相界的复合陶瓷进行加磁处理，这种复合陶瓷可以显著提高PVDF的介电常数，并且可以保持复合材料良好的机械性能。

本发明的优点：

一、本发明提供了一种高介电常数聚偏氟乙烯基复合材料的制备方法，建立了一种非常有创意的物理模型，即利用化学共沉淀法将四氧化三铁包覆于BZT-BCT陶瓷粉体表面，获得一种新型BCT-BZTFe₃O₄复合粉体，制备工艺简单。