[发明专利]同时测定固体环境样品中6种痕量酚类环境内分泌干扰物的分析方法

摘要

本发明公开了一种同时测定固体环境样品中6种痕量酚类环境内分泌干扰物的分析方法，采用微波辅助萃取、凝胶渗透色谱净化等，经固相萃取后，用旋转蒸发仪进行浓缩，再经温和氮气吹干后，加入BSTFA和吡啶，将酚类EDCs的羟基进行三甲基硅烷化处理，最后利用GC-MS进行分析。通过样品的浓缩、提纯、衍生化等过程，改善了色谱峰型、降低了检出限和杂质干扰，改善了净化效果，提高了仪器分析的准确度和灵敏度。本发明简化了操作，具有高效节能、分相时间短，萃取过程不易乳化、无污染，操作简单等优势，能够很好地适用于固体环境样品中6种典型痕量酚类EDCs的分析测定。

主权项

一种同时测定固体环境样品中6种痕量酚类环境内分泌干扰物的分析方法，其特征在于：包括如下步骤：S1、将固体环境样品在‑55℃条件下冷冻干燥4‑6d后，称取2‑5g置于100mL萃取罐中，加入回收率指示物BPA‑d₁₆溶液，用玻璃棒搅拌均匀，静置48h后，加入25mL甲醇，在110℃条件下，微波辅助萃取20min；S2、待微波萃取程序结束后，将萃取罐置于通风橱内，自然冷却至室温，再打开萃取罐，用5mL甲醇冲洗萃取罐3次×5mL/次，萃取液经脱脂棉过滤后，收集到250mL平底烧瓶中；S3、将步骤S2所得的萃取液通过旋转蒸发仪浓缩至约1mL，经高纯温和氮气吹至近干，再用3mL环己烷/乙酸乙酯混合溶剂润洗平底烧瓶三次，将润洗液转移至凝胶渗透色谱净化样品管中，并定容至10mL；S4、将步骤S3所得的萃取液经样品环注入GPC高效柱，泵流速为5.0mL/min，流动相为环己烷/乙酸乙酯混合剂，在7‑14min时间段收集含目标化合物的馏分于500mL的圆底烧瓶中；S5、将步骤S4所得的萃取液旋转蒸发浓缩至0.5mL，用pH为4.5的超纯水定容至500mL；S6、用乙酸乙酯、甲醇和超纯水活化Sep‑Pak C‑18固相萃取小柱；S7、将步骤S5所得的稀释液通过大体积进样器经步骤S6所得的固相萃取小柱富集后，用10mL甲醇‑水溶液淋洗萃取小柱，以低于5mL/min的速率真空过滤，并保证整个过程中小柱内液层液体体积均大于1mL，然后真空抽干小柱40min；S8、加入10mL二氯甲烷，使二氯甲烷完全浸没固相萃取小柱填料，浸泡1‑2min后，以小于0.5mL/min的洗脱速率，将洗脱液收集到12mL的棕色试剂瓶中，并用温和氮气浓缩至约500μL；S9、将步骤S8所得的浓缩液转移至1.5mL GC小瓶中，用温和高纯氮气吹干后，加入50μL BSTFA和30μL吡啶，盖紧瓶盖，振荡混合均匀，置于70℃条件下，衍生化反应40min，静置至室温；S10、往上述衍生反应后的溶液中加入20μL浓度为5ng/μL内标溶液S‑D，振荡混匀后，取1μL进入GC‑MS分析。