[发明专利]利用顶空气相色谱法检测广金钱草总黄酮提取物中大孔吸附树脂有机物残留的方法

摘要

本发明公开了一种利用顶空气相色谱法检测广金钱草总黄酮提取物中大孔吸附树脂有机物残留的方法，该方法用配置FID检测器的气相色谱仪，顶空进样器；色谱条件采用DB‑1701色谱柱，柱流速为0.95‑1.05ml/min，色谱柱的柱温以35℃为起始温度，保持4min，然后以9‑11℃/min的速率升温至90℃，再以19‑21℃/min的速率升温至230℃；FID检测器温度为250℃；顶空参数顶空瓶保温温度为138‑142℃，顶空瓶保温时间为28‑32min，其中，所述大孔吸附树脂有机物残留为选自正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯的至少一种。该方法简便、快捷、灵敏度高，准确度好，专属性强、重现性良好，能够有效地用于广金钱草总黄酮提取物的大孔吸附树脂有机物残留量检测。

主权项

一种利用顶空气相色谱法检测广金钱草总黄酮提取物中大孔吸附树脂有机物残留的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取供试品广金钱草总黄酮提取物，用二甲基亚砜超声溶解，配制成浓度为200mg/ml的供试品溶液；(2)将气相色谱仪、FID检测器和顶空进样器进行参数设置：色谱条件：采用30m×0.32mm，0.25μm的DB‑1701色谱柱；柱流速为1ml/min；色谱柱的柱温：以35℃为起始温度，保持4min，然后以10℃/min的速率升温至90℃，再以20℃/min的速率升温至230℃；进样口温度为180℃；载气为N2；FID检测器参数：温度为250℃；顶空参数：顶空瓶保温温度为140℃，顶空瓶保温时间为30min，取样针温度为150℃，加压时间为1.0min，传输线温度为160℃，进样时间为0.05min，拔针时间为0.2min，GC循环时间为18min；(3)取所述供试品溶液，利用顶空进样器注入气相色谱仪，进样时间为0.05min，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，得到供试品中各大孔吸附树脂有机物残留量，其中，所述大孔吸附树脂有机物残留为选自正己烷、苯的至少一种，其中，在步骤(3)中，通过以下步骤实施所述外标法：利用顶空进样器，将对照品溶液注入气相色谱仪，进样时间为0.05min，并记录色谱图，其中所述对照品溶液为正己烷、苯标准品的混合溶液；以所述对照品溶液的色谱图为对照，确定正己烷、苯在色谱图上的位置；针对各组分，分别以对照品溶液中所述组分进样的峰面积和浓度作标准曲线，求出线性方程；基于所述供试品溶液的色谱图，确定所述供试品溶液中各组分进样的峰面积；以及基于各组分的线性方程和所述供试品溶液中各组分进样的峰面积，计算得到供试品溶液中各组分的浓度及残留量，其中，所述对照品溶液是通过以下步骤获得的：分别取正己烷、苯对照品，用二甲基亚砜稀释成每ml含苯0.2mg，正己烷2mg的对照品溶液储备液；以及利用二甲基亚砜将所述对照品溶液储备液进行梯度稀释，以便获得对照品溶液，在所述对照品溶液中，苯浓度为400pg/ml，正己烷浓度为4μg/ml。