[发明专利]利用顶空气相色谱法检测广金钱草总黄酮提取物中大孔吸附树脂有机物残留的方法

说明书

技术领域

本发明涉及中药新药技术药物杂质的检测方法领域，特别是利用顶空气相色谱法检测广金钱草总黄酮提取物中大孔吸附树脂有机物残留的方法。

背景技术

广金钱草为豆科山蚂蝗属植物，《中华人民共和国药典》2005年版一部中收载为常用药材。同时药典中收载的成方制剂“石淋通片”，其药物组成仅有广金钱草一味药，用于治疗尿路感染、尿结石、胆囊炎等病症。“石淋通片”提取制备工艺比较简单，有效部位不明确，质量控制指标水平有待提高。广金钱草总黄酮胶囊是由广金钱草的干燥地上部分利用大孔树脂等技术得到有效部位广金钱草总黄酮，进而开发得到的防治尿石症的中药新药。其具有清除湿热、利尿排石之功效，用于湿热蕴结所致的淋沥涩痛，尿路结石和上述症候者。

通常使用的大孔树脂一般是用苯乙烯做单体，以甲苯和二甲苯为致孔剂，经二乙烯苯交联而成。其中常会由于聚合反应引入一些杂质，包括苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯、环烷等有机溶剂，在中药生产工艺中使用大孔树脂可能将这些残留物带入制剂中，对人体健康带来危害。因此，有必要对可能残留的有机溶剂进行限量检测。

根据制备工艺，广金钱草总黄酮制备过程中曾通过大孔树脂进行吸附纯化，因而可能带来有机溶剂的残留，在广金钱草总黄酮提取物中为控制这些有机溶剂残留量，需要采用适当方法检测这些有机溶剂残留，因此需要制定检测方法。

然而，目前的广金钱草总黄酮提取物中大孔吸附树脂有机溶剂残留限量的检测方法，仍有待改进。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种简便、快捷、灵敏度高的广金钱草总黄酮提取物中大孔吸附树脂有机溶剂残留限量的检测方法。

首先，需要说明的是，目前虽然用气相色谱法建立了系列的检测方法，但因中药品种的差异，特别是中药中化学成分的影响，各检测方法不可能一贯套用。因有机残留量较小，不科学的检测方法对结果的影响很大，这就要求根据需要，从仪器、试药、色谱条件、进样方法等方面开展研究，以便制定可行、准确、简便的检测方法。

因而，根据本发明的一个方面，本发明提供了一种利用顶空气相色谱法检测广金钱草总黄酮提取物中大孔吸附树脂有机物残留的方法。根据本发明的实施例，该方法：

用配置FID检测器的气相色谱仪，顶空进样器；

色谱条件：采用DB-1701色谱柱，柱流速为0.95-1.05ml/min，色谱柱的柱温：以35℃为起始温度，保持4min，然后以9-11℃/min的速率升温至90℃，再以19-21℃/min的速率升温至230℃；

FID检测器温度为250℃；

顶空参数：顶空瓶保温温度为138-142℃，顶空瓶保温时间为28-32min，

其中，所述大孔吸附树脂有机物残留为选自正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯的至少一种。

发明人惊奇地发现，利用该方法能够高效地实现广金钱草总黄酮提取物中的大孔吸附树脂有机溶剂残留限量检测。并且，本发明的方法简便、快捷、灵敏度高，准确度好，专属性强、重现性良好，能够有效地用于控制广金钱草总黄酮提取物的大孔吸附树脂有机物残留量。

另外，根据本发明上述实施例的利用顶空气相色谱法检测广金钱草总黄酮提取物中大孔吸附树脂有机物残留的方法还可以具有如下附加的技术特征：

根据本发明的实施例，所述气相色谱仪的进样口温度为180℃，载气为N₂。由此，检测灵敏度高，准确性好。

根据本发明的实施例，顶空参数：顶空瓶保温温度为140℃，顶空瓶保温时间为30min，取样针温度为150℃，加压时间为1.0min，传输线温度为160℃，进样时间为0.05min，拔针时间为0.2min，GC循环时间为18min。由此，检测灵敏度高，准确性好。

根据本发明的实施例，本发明的方法包括以下步骤：

(1)取供试品广金钱草总黄酮提取物，用二甲基亚砜超声溶解，配制成浓度为200mg/ml的供试品溶液；

(2)将气相色谱仪、FID检测器和顶空进样器进行参数设置：