[发明专利]雌酚酮的制备方法

摘要

本发明提出了一种雌酚酮的制备方法，该合成工艺路线如下本发明用大豆油的下脚料ADD作为原料替换双烯，仅通过两步化学反应，快速合成雌酚酮，降低能耗，减少污染，其三废产量仅为传统工艺的十分之一；而且原料来源广泛，成本低廉，适合于工业化推广运用。得到的产品，其总收率高；经过后处理之后纯度高达99.0％，单杂小于0.1％，符合美国药典标准；质量得率为60‑65％。

主权项

一种雌酚酮的制备方法，合成工艺路线为其具体的制备方法如下：将10克ADD、14毫升乙二醇、6毫升原甲酸三乙酯、100毫升三氯甲烷混合，搅拌均匀加入0.2克PTS，氮气保护下于15℃保温反应16小时，取样检测，流动相为苯:丙酮＝4:1，反应完毕加入三乙胺搅拌30分钟，控制真空度在0.08MPa以上，减压浓缩至糊状，搅拌下缓慢加水，继续浓缩至内温70℃以上，继续缓慢加水，降低温度到5—10℃，过滤，滤饼用水冲洗，在热风循环烘箱中干燥，得到黄色缩酮物，收率112％，含量99.2％；往玻璃烧瓶中投入100毫升四氢呋喃、10克二苯甲烷、20克联苯搅拌均匀，通氮气，加入2克金属锂，反应放热，温度缓慢升温至回流，保温1个小时，降温至55℃，滴加10克缩酮料液，其中缩酮料液为将黄色缩酮物溶于四氢呋喃中，浓度为15％w/v，保温反应2小时；保温结束，降温至t<0℃，滴加70毫升乙醇，滴加过程有大量气泡冒出，再滴加盐酸溶液，滴毕升温回流，减压浓缩，离心过滤，用热水洗涤，烘干，得到雌酚酮粗品7.5克；将雌酚酮粗品和150毫升甲醇投入到反应瓶中，加热溶清，加入活性炭，加热回流30分钟，过滤，浓缩，至2倍当量溶剂时，降温，过滤，70度烘干，得到精品6.1克，含量99.2％。