[发明专利]一种聚乙二醇单甲醚‑聚乳酸嵌段共聚物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510297774.X 申请日: 2015-06-03
公开(公告)号: CN104892909B 公开(公告)日: 2017-11-21
发明(设计)人: 罗灿洲;吴子强;袁庆;宝玉荣;谢佳琪 申请(专利权)人: 深圳万乐药业有限公司
主分类号: C08G63/08 分类号: C08G63/08;C08G63/90;A61K9/107;A61K9/06;A61K31/337;A61K47/34
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地址: 518118 广东省深圳市坪山*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明提供了一种聚乙二醇单甲醚‑聚乳酸嵌段共聚物的制备方法,该方法采用用聚乙二醇单甲醚和D,L‑丙交酯为反应原料,辛酸亚锡为催化剂,以熔融缩聚法制备,反应完毕后的后处理方法采用1~4次二氯甲烷溶解‑乙醚结晶过程,其中在第一次或第二次结晶过程中加入将待纯化产品用二氯甲烷溶解后加入纯水洗涤的操作,能够去除更多低分子杂质,使产品的分子量分布宽明显降低,产品吸湿性有了异常明显的改善,使流动性更好,更适合产品的保存和使用。
搜索关键词: 一种 聚乙二醇 甲醚 乳酸 共聚物 制备 方法
【主权项】:
一种聚乙二醇单甲醚‑聚乳酸嵌段共聚物的制备方法,所述聚乙二醇单甲醚‑聚乳酸嵌段共聚物的结构式如下:分子式为CH3(C2H4O)a(C6H8O4)bOH,a为38‑51,b为13‑19,平均分子量3000‑5000,所述方法采用聚乙二醇单甲醚和D,L‑丙交酯为反应原料,辛酸亚锡为催化剂,干燥环境、惰性气体保护下120~140℃反应12‑14小时,其特征在于反应完毕后采用2~3次结晶处理进行纯化,其中包含一次采用纯水洗涤反应液或待纯化产品的二氯甲烷溶液,然后干燥浓缩,再用二氯甲烷溶解后加入无水乙醚中结晶的过程,其它结晶过程采用二氯甲烷和无水乙醚进行结晶;其中采用纯水洗涤的结晶过程中,溶解反应液或待纯化产品的二氯甲烷的毫升数是聚乙二醇单甲醚和D,L‑丙交酯总投料克数的4~5倍,洗涤过程二氯甲烷与纯水的体积比为2:1,溶解浓缩物的二氯甲烷的毫升数是聚乙二醇单甲醚和D,L‑丙交酯总投料克数的0.5倍。
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