[发明专利]一种聚乙二醇单甲醚‑聚乳酸嵌段共聚物的制备方法

权利要求书

1.一种聚乙二醇单甲醚-聚乳酸嵌段共聚物的制备方法，所述聚乙二醇单甲醚-聚乳酸嵌段共聚物的结构式如下：

分子式为CH₃(C₂H₄O)_a(C₆H₈O₄)_bOH，a为38-51，b为13-19，平均分子量3000-5000，所述方法采用聚乙二醇单甲醚和D,L-丙交酯为反应原料，辛酸亚锡为催化剂，干燥环境、惰性气体保护下120～140℃反应12-14小时，其特征在于反应完毕后采用2～3次结晶处理进行纯化，其中包含一次采用纯水洗涤反应液或待纯化产品的二氯甲烷溶液，然后干燥浓缩，再用二氯甲烷溶解后加入无水乙醚中结晶的过程，其它结晶过程采用二氯甲烷和无水乙醚进行结晶；其中采用纯水洗涤的结晶过程中，溶解反应液或待纯化产品的二氯甲烷的毫升数是聚乙二醇单甲醚和D,L-丙交酯总投料克数的4～5倍，洗涤过程二氯甲烷与纯水的体积比为2:1，溶解浓缩物的二氯甲烷的毫升数是聚乙二醇单甲醚和D,L-丙交酯总投料克数的0.5倍。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在非纯水洗涤的结晶过程中，溶解反应液或待纯化产品的二氯甲烷的毫升数是聚乙二醇单甲醚和D,L-丙交酯总投料克数的0.5～1倍。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于结晶过程中无水乙醚的体积为加入其中的二氯甲烷体积的20～35倍。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于反应完毕后纯化包含以下步骤：

1)将二氯甲烷加入已降至室温的反应系统中搅拌溶解均匀，用纯水洗涤，分液，干燥，减压浓缩，加二氯甲烷溶解后加入0±5℃无水乙醚中，搅拌析晶，过滤；

2)滤饼用二氯甲烷溶解后，加入0±5℃的无水乙醚中搅拌析晶至完全，抽滤，干燥。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于反应完毕后纯化包含以下步骤：

1)将二氯甲烷加入已降至室温的反应系统中，搅拌均匀后加入0±5℃无水乙醚中，搅拌析晶至完全，过滤；

2)滤饼用二氯甲烷溶解后，用纯水洗涤，分液，干燥，减压浓缩，加二氯甲烷溶解后加入0±5℃无水乙醚中，搅拌析晶至完全，过滤。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于反应完毕后纯化包含以下步骤：

1)将二氯甲烷加入已降至室温的反应系统中，其中二氯甲烷毫升数为聚乙二醇单甲醚和D,L-丙交酯总投料克数的1～2倍，搅拌均匀后加入20倍二氯甲烷体积的0±5℃无水乙醚中，搅拌析晶至完全，过滤；

2)滤饼用二氯甲烷溶解后，其中滤饼与二氯甲烷的质量体积比为1：2，用纯水洗涤，纯水用量为二氯甲烷体积的0.5倍，分液，干燥，减压浓缩，浓缩物用二氯甲烷溶解后加入0±5℃无水乙醚中，溶解浓缩物的二氯甲烷毫升数为聚乙二醇单甲醚和D,L-丙交酯总投料克数的1/2，搅拌析晶至完全，过滤，干燥得粗品；

3)将上一步所得粗品用二氯甲烷溶解，二氯甲烷毫升数与粗品克数的比例为0.5～1：1，加入0±5℃无水乙醚，搅拌析晶，过滤，真空干燥。