[发明专利]一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸的合成方法

摘要

本发明公开了一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸的合成方法，涉及有机合成技术领域，以邻甲基苯酚为原料，在甲醇钠作用下与氯乙酸钠发生反应，再经盐酸中和，得中间体得2-甲基苯氧乙酸，最后采用氯化砜进行氯化即得目标产物2-甲基-4-氯苯氧乙酸。本发明采用甲醇钠代替氢氧化钠进行中和，中和反应相对彻底，副产物少，利于提高产品的含量与收率；另采用氯化砜进行氯化，此反应为无水反应，减少了大量含酚废水的产生，符合现代绿色农药的要求，而且反应温度相对较低，从而降低能耗。这种反应工艺与原始的工艺相比明显的优点收率高、三废少、能耗低。

主权项

一种2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸的合成方法，其特征在于，包括下列步骤：(1)甲醇钠溶液的制备：先向反应瓶中加入甲醇，搅拌下再加入切成片状的金属钠，室温反应30min后升温至回流状态保温30min，即得甲醇钠溶液；(2)氯乙酸钠溶液的制备：搅拌下先将氯乙酸溶解于水中，待氯乙酸完全溶解后低温下滴加氢氧化钠溶液，当pH＝8为反应终点，十分钟后复测pH＝8时表明氯乙酸钠已配制好；(3)邻甲基苯氧乙酸的制备：向反应瓶中加入邻甲基苯酚和甲醇钠溶液，搅拌下升温至回流，保温一段时间以脱甲醇，脱至物料干且附壁，然后开始滴加氯乙酸钠溶液，边滴加边脱酚水，并保持滴加温度为110℃，滴加结束后继续脱酚水到温度升至120℃，随后开始降温加水，再滴加盐酸调节溶液pH，调酸结束后抽滤，滤饼烘干即得邻甲基苯氧乙酸；(4)2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸的制备：向反应瓶中加入邻甲基苯氧乙酸、二氯乙烷和催化剂，搅拌升温至30℃后开始滴加氯化砜，滴加结束升温至50℃保温反应2小时后开始中控，中控邻甲基苯氧乙酸含量≤0.5％，反应结束后反应液冷却结晶，最后经抽滤、烘干后即得目标产物。