[发明专利]一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸的合成方法无效
| 申请号: | 201510297526.5 | 申请日: | 2015-06-01 |
| 公开(公告)号: | CN104945240A | 公开(公告)日: | 2015-09-30 |
| 发明(设计)人: | 刘兴武;蔡永欢;尹仕兵;肖剑鸣 | 申请(专利权)人: | 安徽华星化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C51/367 | 分类号: | C07C51/367;C07C59/70;C07C51/41;C07C51/02;C07C51/363;C07C51/42 |
| 代理公司: | 安徽信拓律师事务所 34117 | 代理人: | 鞠翔 |
| 地址: | 238200*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 氯苯 乙酸 合成 方法 | ||
1.一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸的合成方法,其特征在于,包括下列步骤:
(1)甲醇钠溶液的制备:先向反应瓶中加入甲醇,搅拌下再加入切成片状的金属钠,室温反应30min后升温至回流状态保温30min,即得甲醇钠溶液;
(2)氯乙酸钠溶液的制备:搅拌下先将氯乙酸溶解于水中,待氯乙酸完全溶解后低温下滴加氢氧化钠溶液,当pH=8为反应终点,十分钟后复测pH=8时表明氯乙酸钠已配制好;
(3)邻甲基苯氧乙酸的制备:向反应瓶中加入邻甲基苯酚和甲醇钠溶液,搅拌下升温至回流,保温一段时间以脱甲醇,脱至物料干且附壁,然后开始滴加氯乙酸钠溶液,边滴加边脱酚水,并保持滴加温度为110℃,滴加结束后继续脱酚水到温度升至120℃,随后开始降温加水,再滴加盐酸调节溶液pH,调酸结束后抽滤,滤饼烘干即得邻甲基苯氧乙酸;
(4)2-甲基-4-氯苯氧乙酸的制备:向反应瓶中加入邻甲基苯氧乙酸、二氯乙烷和催化剂,搅拌升温至30℃后开始滴加氯化砜,滴加结束升温至50℃保温反应2小时后开始中控,中控邻甲基苯氧乙酸含量≤0.5%,反应结束后反应液冷却结晶,最后经抽滤、烘干后即得目标产物。
2.根据权利要求1所述的一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸的合成方法,其特征在于:所述邻甲基苯酚、氯乙酸、氢氧化钠、甲醇钠和氯化砜的投料摩尔比为1:1.0:1.05:1.05:1.2。
3.根据权利要求1所述的一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸的合成方法,其特征在于:所述催化剂为N,N-二甲基甲酰胺。
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