[发明专利]一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸的合成方法无效

专利信息
申请号: 201510297526.5 申请日: 2015-06-01
公开(公告)号: CN104945240A 公开(公告)日: 2015-09-30
发明(设计)人: 刘兴武;蔡永欢;尹仕兵;肖剑鸣 申请(专利权)人: 安徽华星化工有限公司
主分类号: C07C51/367 分类号: C07C51/367;C07C59/70;C07C51/41;C07C51/02;C07C51/363;C07C51/42
代理公司: 安徽信拓律师事务所 34117 代理人: 鞠翔
地址: 238200*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 氯苯 乙酸 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸的合成方法,其特征在于,包括下列步骤:

(1)甲醇钠溶液的制备:先向反应瓶中加入甲醇,搅拌下再加入切成片状的金属钠,室温反应30min后升温至回流状态保温30min,即得甲醇钠溶液;

(2)氯乙酸钠溶液的制备:搅拌下先将氯乙酸溶解于水中,待氯乙酸完全溶解后低温下滴加氢氧化钠溶液,当pH=8为反应终点,十分钟后复测pH=8时表明氯乙酸钠已配制好;

(3)邻甲基苯氧乙酸的制备:向反应瓶中加入邻甲基苯酚和甲醇钠溶液,搅拌下升温至回流,保温一段时间以脱甲醇,脱至物料干且附壁,然后开始滴加氯乙酸钠溶液,边滴加边脱酚水,并保持滴加温度为110℃,滴加结束后继续脱酚水到温度升至120℃,随后开始降温加水,再滴加盐酸调节溶液pH,调酸结束后抽滤,滤饼烘干即得邻甲基苯氧乙酸;

(4)2-甲基-4-氯苯氧乙酸的制备:向反应瓶中加入邻甲基苯氧乙酸、二氯乙烷和催化剂,搅拌升温至30℃后开始滴加氯化砜,滴加结束升温至50℃保温反应2小时后开始中控,中控邻甲基苯氧乙酸含量≤0.5%,反应结束后反应液冷却结晶,最后经抽滤、烘干后即得目标产物。

2.根据权利要求1所述的一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸的合成方法,其特征在于:所述邻甲基苯酚、氯乙酸、氢氧化钠、甲醇钠和氯化砜的投料摩尔比为1:1.0:1.05:1.05:1.2。

3.根据权利要求1所述的一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸的合成方法,其特征在于:所述催化剂为N,N-二甲基甲酰胺。

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