[发明专利]一种微球型聚羧酸减水剂的制备方法有效
| 申请号： | 201510295196.6 | 申请日： | 2015-06-02 |
| 公开（公告）号： | CN104945632B | 公开（公告）日： | 2017-08-11 |
| 发明（设计）人： | 钱珊珊;石宇;丁蓓;王毅;姜海东;郑春扬 | 申请（专利权）人： | 江苏中铁奥莱特新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C08G81/02 | 分类号： | C08G81/02;C08G65/48;C08F220/06;C08F222/06;C08F222/02;C08F228/02;C08F220/58;C08F212/14;C08F4/40;C08F8/30;C04B24/28;C04B103/30 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司32218 | 代理人： | 徐冬涛,袁正英 |
| 地址： | 210048 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种微球型聚羧酸减水剂的制备方法，先制备含叠氮基微球，然后制备炔基聚乙二醇单甲醚，再将含叠氮基微球与炔基聚乙二醇单甲醚进行点击化学反应，即可得到一种微球型聚羧酸减水剂；本发明方法通过控制含叠氮基微球的粒径大小，微球表明官能团数目和聚乙二醇单甲醚的分子量来调节产品性能，反应迅速效率高，无毒无污染，操作简单。用本发明方法制备的聚羧酸系减水剂是一种功能性的聚羧酸系高效减水剂，具有混凝土适应性强，减水率高，产品性能稳定等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 微球型聚 羧酸 水剂 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种微球型聚羧酸减水剂的制备方法，其具体步骤如下：1)含叠氮基微球的制备：30～50℃下将不饱和酸小单体、不饱和有机卤化物小单体、引发剂和还原剂进行聚合反应30～90min，加入过量叠氮化钠再搅拌反应30～120min，透析后得含叠氮基微球；其中所述不饱和酸小单体、不饱和有机卤化物小单体、引发剂、还原剂、叠氮化钠的摩尔比为1：(0.1～1)：(0.01～0.1)：(0.03～0.2)：(1.01～1.1)；其中所述的不饱和酸小单体为丙烯酸、马来酸酐、富马酸、甲基丙烯酸、丙烯酸钠、甲基丙烯酸钠、丙烯酸钾、烯丙基磺酸钠、乙烯基苯磺酸钠、甲基烯丙基磺酸钠、烯丙基磺酸钾、苯乙烯磺酸钾、乙烯基磺酸钾、甲基烯丙基磺酸钾、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸或甲基丙烯酸钾的一种或几种组合；所述的不饱和有机卤化物小单体通式为R1X，其中R1为9个以上碳原子的不饱和烯烃基，X为卤素氯或溴；2)炔基聚乙二醇单甲醚的制备：在0～35℃条件下，往聚乙二醇单甲醚体系中加入氢化钠粉末，反应20～60min后，加入丙炔溴，再搅拌反应30～120min，得到炔基聚乙二醇单甲醚；其中所述聚乙二醇单甲醚、氢化钠、丙炔溴的摩尔比为1：(1.01～1.1)：(1.01～1.1)；3)微球型减水剂的制备：将步骤1)制得的含叠氮基微球与步骤2)制得的炔基聚乙二醇单甲醚，在过渡金属配合物作用下反应10～60min，用碱中和调整pH值为6～7，得到一种微球型聚羧酸减水剂；其中含叠氮基微球、炔基聚乙二醇单甲醚和过渡金属配合物的摩尔比为1：(1～10)：(0.001～0.01)。
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