[发明专利]一种微球型聚羧酸减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种微球型聚羧酸减水剂的制备方法，其具体步骤如下：

1)含叠氮基微球的制备：30～50℃下将不饱和酸小单体、不饱和有机卤化物小单体、引发剂和还原剂进行聚合反应30～90min，加入过量叠氮化钠再搅拌反应30～120min，透析后得含叠氮基微球；其中所述不饱和酸小单体、不饱和有机卤化物小单体、引发剂、还原剂、叠氮化钠的摩尔比为1：(0.1～1)：(0.01～0.1)：(0.03～0.2)：(1.01～1.1)；其中所述的不饱和酸小单体为丙烯酸、马来酸酐、富马酸、甲基丙烯酸、丙烯酸钠、甲基丙烯酸钠、丙烯酸钾、烯丙基磺酸钠、乙烯基苯磺酸钠、甲基烯丙基磺酸钠、烯丙基磺酸钾、苯乙烯磺酸钾、乙烯基磺酸钾、甲基烯丙基磺酸钾、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸或甲基丙烯酸钾的一种或几种组合；所述的不饱和有机卤化物小单体通式为R₁X，其中R₁为9个以上碳原子的不饱和烯烃基，X为卤素氯或溴；

2)炔基聚乙二醇单甲醚的制备：在0～35℃条件下，往聚乙二醇单甲醚体系中加入氢化钠粉末，反应20～60min后，加入丙炔溴，再搅拌反应30～120min，得到炔基聚乙二醇单甲醚；其中所述聚乙二醇单甲醚、氢化钠、丙炔溴的摩尔比为1：(1.01～1.1)：(1.01～1.1)；

3)微球型减水剂的制备：将步骤1)制得的含叠氮基微球与步骤2)制得的炔基聚乙二醇单甲醚，在过渡金属配合物作用下反应10～60min，用碱中和调整pH值为6～7，得到一种微球型聚羧酸减水剂；其中含叠氮基微球、炔基聚乙二醇单甲醚和过渡金属配合物的摩尔比为1：(1～10)：(0.001～0.01)。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1)中的所述引发剂为叔丁基过氧化氢、过氧化氢、过硫酸铵、过氧化苯甲酰、异丙苯过氧化氢、过硫酸钾或过硫酸钠的一种或两种以上组合。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1)中所述的还原剂为雕白块、焦亚硫酸钠、N，N-二甲基苯胺、亚硫酸氢钠、硫酸亚铁、N，N-二乙基苯胺、焦磷酸亚铁、四乙烯亚胺或抗坏血酸钠的一种或两种以上组合。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1)中所述的不饱和有机卤化物小单体为对氯甲基苯乙烯或对溴甲基苯乙烯的一种或两种组合。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤2)中所述的聚乙二醇单甲醚分子量为350～5000。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤3)中所述的过渡金属配合物为CuBr/五甲基二乙烯三胺、CuCl/HMTETA、CuBr/四[(2-吡啶基)甲基]乙二胺、CuBr/三[2-(二甲氨基)乙基]胺、CuCl/五甲基二乙烯三胺、CuBr/HMTETA、CuCl/四[(2-吡啶基)甲基]乙二胺或CuCl/三[2-(二甲氨基)乙基]胺的一种或几种组合。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤3)中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1)中所制备的含叠氮基微球的粒径大小为500nm～200um。