[发明专利]2,2’‑二羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮的制备方法有效
| 申请号： | 201510287727.7 | 申请日： | 2015-05-29 |
| 公开（公告）号： | CN104945234B | 公开（公告）日： | 2017-07-14 |
| 发明（设计）人： | 徐明华;赵定春;覃华中 | 申请（专利权）人： | 宜都市华阳化工有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C45/70 | 分类号： | C07C45/70;C07C49/84 |
| 代理公司： | 宜昌市三峡专利事务所42103 | 代理人： | 彭永念 |
| 地址： | 443300 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 一种2,2’‑二羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮的制备方法，其以水杨酸和间苯二酚为原料合成2,2’,4‑三羟基二苯甲酮，再与硫酸二甲酯进行甲基化反应制备得到2,2’‑二羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮。该工艺纯化效率高，副产物分离效果好，产品纯度达到99.5%，实现本产品工业化生产的要求。 | ||
| 搜索关键词： | 羟基 甲氧基二苯甲酮 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2,2’‑二羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮的制备方法，其特征在于，具体步骤为：1）将溶剂和催化剂混合，控制温度45‑60℃反应30‑60分钟，然后加入水杨酸和间苯二酚，控制温度在70‑75℃反应120‑150分钟，得到中间体2,2',4‑三羟基二苯甲酮；再经过水解、冷却结晶，过滤进行纯化；其中水解时控制水温为5‑10℃，时间在3‑10h；2）在碳酸钠和烃类溶剂体系下，加入2,2',4‑三羟基二苯甲酮和硫酸二甲酯进行甲基化反应，2,2',4‑三羟基二苯甲酮和硫酸二甲酯的摩尔比为1:1.20‑1.35，然后水洗、脱溶剂得到2,2’‑二羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮粗品；3）步骤2）中的粗品经蒸馏提纯及重结晶精制得到2,2’‑二羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮成品；其中蒸馏提纯时采用负压蒸馏，蒸馏时粗品物料的温度控制在180‑220℃；真空度为100‑300Pa，冷凝管夹套温度为60‑80℃。
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