[发明专利]2,2’‑二羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮的制备方法

权利要求书

1.一种2,2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮的制备方法，其特征在于，具体步骤为：

1）将溶剂和催化剂混合，控制温度45-60℃反应30-60分钟，然后加入水杨酸和间苯二酚，控制温度在70-75℃反应120-150分钟，得到中间体2,2',4-三羟基二苯甲酮；再经过水解、冷却结晶，过滤进行纯化；其中水解时控制水温为5-10℃，时间在3-10h；

2）在碳酸钠和烃类溶剂体系下，加入2,2',4-三羟基二苯甲酮和硫酸二甲酯进行甲基化反应，2,2',4-三羟基二苯甲酮和硫酸二甲酯的摩尔比为1:1.20-1.35，然后水洗、脱溶剂得到2,2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮粗品；

3）步骤2）中的粗品经蒸馏提纯及重结晶精制得到2,2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮成品；其中蒸馏提纯时采用负压蒸馏，蒸馏时粗品物料的温度控制在180-220℃；真空度为100-300Pa，冷凝管夹套温度为60-80℃。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）中所用的溶剂为环丁砜和三氯氧磷，

催化剂为无水氯化锌。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）中水杨酸和间苯二酚加入的摩尔比为1.0-1.2:1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）中所述的烃类溶剂为甲苯、石油醚、正己烷、环己烷、正庚烷、正辛烷中的一种或几种的混合物。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3）中蒸馏时粗品温度为190-230℃。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3）中重结晶时用的溶剂为甲苯、石油醚、正已烷、环已烷其中的一种或几种溶剂的混合物，其与蒸馏物料的重量比为1：2-4。