[发明专利]一种含氟无皂乳液防护剂制备方法有效
| 申请号： | 201510285485.8 | 申请日： | 2015-05-29 |
| 公开（公告）号： | CN104861116B | 公开（公告）日： | 2017-05-17 |
| 发明（设计）人： | 王青;杨东元;刘世川;李霁阳;许磊 | 申请（专利权）人： | 陕西省石油化工研究设计院 |
| 主分类号： | C08F259/08 | 分类号： | C08F259/08;C08F283/06;C08F212/08;C08F220/14;C08F220/18;C08F212/12;C08F4/40;C09D151/00;C09D151/08 |
| 代理公司： | 西安亿诺专利代理有限公司61220 | 代理人： | 熊雁 |
| 地址： | 710000 陕*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 一种含氟无皂乳液防护剂制备方法，涉及含氟乳液防护剂制备技术领域，具体涉及一种环境友好型含氟复合乳液防护剂的制备方法。本发明所述含氟无皂乳液防护剂制备方法，包括以下步骤（1）含氟聚合物、水溶性引发剂和聚合物单体反应，形成混合液A；（2）在氮气气氛的保护下，将混合液A、聚合物单体B、油溶性引发剂和阻聚剂加入超临界二氧化碳介质存在的密闭反应釜中进行聚合反应，反应结束后采用超临界萃取，得到产物。该方法克服了溶剂不易去除干净的缺点，得到的产物稳定性好，生成的含氟聚合物的产率和纯度得到显著提高，避免暴聚现象，提高生产效率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 含氟无皂 乳液 防护 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种含氟无皂乳液防护剂制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）含氟聚合物和水溶性引发剂按照1:0.01～0.05的质量比混合，然后加入水，再按照含氟聚合物和聚合物单体摩尔比为1:1～10的比例加入聚合物单体，最后调节混合溶液的pH值为1～7，温度80℃，搅拌反应1h，得到混合液A；（2）在氮气气氛的保护下，将步骤（1）中得到的混合液A、聚合物单体B、油溶性引发剂和阻聚剂加入超临界二氧化碳介质存在的密闭反应釜中，反应釜压力15～30MPa，温度30～60℃，进行聚合反应6～8h，反应结束后采用超临界萃取，超临界萃取条件为反应釜温度为50～120℃，压力18～30MPa，二氧化碳流速为10～80L/h，萃取后降压至‑0.095MPa，冷却至室温，得到含氟无皂乳液；所述步骤（1）中聚合物单体为2‑甲基丙烯酸甲酯、2‑甲基丙烯酸乙酯、4‑甲基苯乙烯中的一种或几种；所述步骤（2）中聚合物单体B为苯乙烯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯中的一种或几种，其与步骤（1）中的含氟聚合物质量比为（1～5）：1。
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