[发明专利]一种含氟无皂乳液防护剂制备方法有效
| 申请号： | 201510285485.8 | 申请日： | 2015-05-29 |
| 公开（公告）号： | CN104861116B | 公开（公告）日： | 2017-05-17 |
| 发明（设计）人： | 王青;杨东元;刘世川;李霁阳;许磊 | 申请（专利权）人： | 陕西省石油化工研究设计院 |
| 主分类号： | C08F259/08 | 分类号： | C08F259/08;C08F283/06;C08F212/08;C08F220/14;C08F220/18;C08F212/12;C08F4/40;C09D151/00;C09D151/08 |
| 代理公司： | 西安亿诺专利代理有限公司61220 | 代理人： | 熊雁 |
| 地址： | 710000 陕*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 含氟无皂 乳液 防护 制备 方法 | ||
1.一种含氟无皂乳液防护剂制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）含氟聚合物和水溶性引发剂按照1:0.01～0.05的质量比混合，然后加入水，再按照含氟聚合物和聚合物单体摩尔比为1:1～10的比例加入聚合物单体，最后调节混合溶液的pH值为1～7，温度80℃，搅拌反应1h，得到混合液A；
（2）在氮气气氛的保护下，将步骤（1）中得到的混合液A、聚合物单体B、油溶性引发剂和阻聚剂加入超临界二氧化碳介质存在的密闭反应釜中，反应釜压力15～30MPa，温度30～60℃，进行聚合反应6～8h，反应结束后采用超临界萃取，超临界萃取条件为反应釜温度为50～120℃，压力18～30MPa，二氧化碳流速为10～80L/h，萃取后降压至-0.095MPa，冷却至室温，得到含氟无皂乳液；
所述步骤（1）中聚合物单体为2-甲基丙烯酸甲酯、2-甲基丙烯酸乙酯、4-甲基苯乙烯中的一种或几种；
所述步骤（2）中聚合物单体B为苯乙烯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯中的一种或几种，其与步骤（1）中的含氟聚合物质量比为（1～5）：1。
2.如权利要求1所述的含氟无皂乳液防护剂制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中含氟聚合物为聚四氟乙烯、聚六氟丙烯、聚六氟环氧丙烯或聚全氟烷基化合物中的一种。
3.如权利要求1或2所述的含氟无皂乳液防护剂制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中水溶性引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯中任意两种构成的复合引发体系，所述复合引发体系中两种物质的质量比为1:（0.5～2）。
4.如权利要求3所述的含氟无皂乳液防护剂制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中加入水的量为调节pH前的溶液质量的10%，聚合物单体的滴加速度为1滴每秒。
5.如权利要求3所述的含氟无皂乳液防护剂制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中油溶性引发剂为过氧化二烃与叔胺脂肪酸亚铁盐或萘酸亚铜中任意一种组成的氧化还原体系，过氧化二烃与其中任意一种的质量比为1:（0.5～2）。
6.如权利要求5所述的含氟无皂乳液防护剂制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中含氟聚合物与油溶性引发剂的摩尔比为1：（0.01～0.08）。
7.如权利要求3所述的含氟无皂乳液防护剂制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的阻聚剂为对苯二酚、叔丁基苯二酚或环烷酸铜中的一种，含氟聚合物和阻聚剂的质量比为1:（0.01～0.05）。
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