[发明专利]一种非典型性荧光材料琥珀酰亚胺衍生物的制备方法有效
| 申请号： | 201510284486.0 | 申请日： | 2015-05-28 |
| 公开（公告）号： | CN104860865B | 公开（公告）日： | 2019-04-05 |
| 发明（设计）人： | 严骏杰;杨敏;潘栋辉;徐宇平;杨润琳;王立振;赵富宽;张波 | 申请（专利权）人： | 江苏省原子医学研究所 |
| 主分类号： | C07D207/416 | 分类号： | C07D207/416;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司： | 南京禹为知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32272 | 代理人： | 王晓东 |
| 地址： | 214063*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种非典型性荧光琥珀酰亚胺衍生物的制备方法，所述衍生物为硫/氮琥珀酰亚胺；进一步的所述硫/氮琥珀酰亚胺具体为：2‑硫马来酰亚胺、2，3‑二硫琥珀酰亚胺和2‑氮琥珀酰亚胺，该琥珀酰亚胺衍生物可广泛用于蛋白标记、细菌检测、重金属离子的筛查等领域。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 典型性 荧光 材料 琥珀 亚胺 衍生物 制备 方法 应用 | ||
【主权项】：
1.一种非典型性荧光琥珀酰亚胺衍生物2,3—二(正丁基硫代)琥珀酰亚胺的制备方法，其特征在于：包括，2—(正丁基硫代)马来酰亚胺的制备：401.2mg，2.28mmol的溴代马来酰亚胺溶于15mL乙醚中，通氩气除氧10min；正丁硫醇加入上述反应液并搅拌5min，随后将反应液冰浴冷却至0℃；242.4mg，2.40mmol的三乙胺缓慢滴加入溶液中，白色沉淀立即析出，待三乙胺滴加完后，反应液室温搅拌过夜；反应结束后，反应液用60mL乙醚稀释，经30mL水、盐水洗涤后用无水硫酸钠干燥；合并有机相、过滤、浓缩，柱层析纯化，固定相为硅胶，淋洗剂：正己烷/乙酸乙酯＝3：1得黄色油状固体；2,3—二(正丁基硫代)琥珀酰亚胺的制备：186.1mg，1.0mmol的2—(正丁基硫代)马来酰亚胺、101.9mg，1.0mmol的三乙胺溶于5mL四氢呋喃，氩气除氧10min，正丁硫醇的甲醇溶液缓慢滴加至上述溶液中，室温搅拌24h；反应结束后，抽干溶剂，柱层析纯化，固定相为硅胶，淋洗剂：正己烷/乙酸乙酯＝3：1得亮黄色晶体。
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