[发明专利]蓝光和近紫外激发型一维红色纳米荧光粉的水热制备方法

摘要

本发明公开了一种属于荧光粉制备技术领域中的纳米荧光粉的水热制备方法，其目的在于提供一种价格低廉、操作安全、形状更加规则、粒度较小的一维红色纳米荧光粉的制备方法。通过按红色纳米荧光粉的化学通式Ca(1-z)RwOu:zEu3+或MyCa(1-x-y)RwOu:xEu3+确定的组份摩尔配比，配取各种原料；并以一定的速度滴入一定浓度的碳酸氢铵溶液中，搅拌陈化24h，连续4次水洗过滤；再将得到的前驱体置于无水乙醇-水的混合溶剂中，并装入银内衬的不锈钢高压釜中，且以1.5℃/min的速度升温至350°C；以350℃恒温4h后，断电自然降温至室温，取出产物后水洗、抽滤、干燥，最终得到纳米荧光粉。

主权项

一种蓝光和近紫外激发型一维红色纳米荧光粉的水热制备方法，其特征在于包括下述步骤：第一步：配料一维红色纳米荧光粉化学通式（一）为：Ca(1‑z)RwOu: zEu³⁺，其中，0.001≤z≤0.5，0.33≤w≤4，1.6≤u≤9，R选自Ge、Ce中的至少一种；按所述化学通式（一）确定的一维红色纳米荧光粉各组份摩尔配比，分别取各组分；或一维红色纳米荧光粉化学通式（二）为：MyCa(1‑x‑y)RwOu: xEu³⁺，其中， 0.001≤x≤0.5，0.001≤y≤0.5，0.001≤x+y≤0.5，0.33≤w≤4，1.6≤u≤9；所述R选自Ge、Si中的至少一种，M选自Li、Na、K、Sr、Mg、Al中至少一种；按所述化学通式（二）确定的一维红色纳米荧光粉各组份摩尔配比，分别取各组分；所述M由Li、Na、K、Sr、Mg、Al的碳酸盐、醋酸盐、氧化物、氢氧化物中的至少一种提供；钙由氧化钙、氢氧化钙、醋酸钙中的一种提供；锗由氧化锗或锗酸钠提供；硅由正硅酸乙酯的无水乙醇溶液或硅酸钠提供；铕由氧化铕、硝酸铕、醋酸铕中的一种提供；第二步：水热法制备荧光粉将第一步索取配料加入去离子水中溶解并混合均匀；然后将混合液以1.5mL/min至2.5mL/min的速度滴入2mol/L至2.5mol/L的碳酸氢铵溶液中，边滴边以90rad/min的速度进行搅拌，滴完后继续以相同搅拌速度搅拌陈化24h，将悬浊液连续4次水洗过滤，得到前驱体；再将得到的前驱体置于无水乙醇‑水（体积比为2:1至3:1）的混合溶剂中形成悬浊液，并将悬浊液装入银内衬的不锈钢高压釜中，填充度为60%至65%，且以1.5°C/min的速度升温至350°C；以350°C 恒温4h后，断电自然降温至室温，取出产物后水洗、抽滤、干燥，最终得到纳米荧光粉。