[发明专利]蓝光和近紫外激发型一维红色纳米荧光粉的水热制备方法无效
| 申请号: | 201510280370.X | 申请日: | 2015-05-28 |
| 公开(公告)号: | CN104877681A | 公开(公告)日: | 2015-09-02 |
| 发明(设计)人: | 陆皓;于耀田;杨婷 | 申请(专利权)人: | 成都斯科泰科技有限公司 |
| 主分类号: | C09K11/78 | 分类号: | C09K11/78;C09K11/66 |
| 代理公司: | 成都弘毅天承知识产权代理有限公司 51230 | 代理人: | 杨保刚;赵宇 |
| 地址: | 610000 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 光和 紫外 激发 型一维 红色 纳米 荧光粉 制备 方法 | ||
1.一种蓝光和近紫外激发型一维红色纳米荧光粉的水热制备方法,其特征在于包括下述步骤:
第一步:配料
一维红色纳米荧光粉化学通式(一)为:Ca(1-z)RwOu: zEu3+,其中,0.001≤z≤0.5,0.33≤w≤4,1.6≤u≤9,R选自Ge、Ce中的至少一种;
按所述化学通式(一)确定的一维红色纳米荧光粉各组份摩尔配比,分别取各组分;或
一维红色纳米荧光粉化学通式(二)为:MyCa(1-x-y)RwOu: xEu3+,其中, 0.001≤x≤0.5,0.001≤y≤0.5,0.001≤x+y≤0.5,0.33≤w≤4,1.6≤u≤9;所述R选自Ge、Si中的至少一种,M选自Li、Na、K、Sr、Mg、Al中至少一种;
按所述化学通式(二)确定的一维红色纳米荧光粉各组份摩尔配比,分别取各组分;
所述M由Li、Na、K、Sr、Mg、Al的碳酸盐、醋酸盐、氧化物、氢氧化物中的至少一种提供;钙由氧化钙、氢氧化钙、醋酸钙中的一种提供;锗由氧化锗或锗酸钠提供;硅由正硅酸乙酯的无水乙醇溶液或硅酸钠提供;铕由氧化铕、硝酸铕、醋酸铕中的一种提供;
第二步:水热法制备荧光粉
将第一步索取配料加入去离子水中溶解并混合均匀;然后将混合液以1.5mL/min至2.5mL/min的速度滴入2mol/L至2.5mol/L的碳酸氢铵溶液中,边滴边以90rad/min的速度进行搅拌,滴完后继续以相同搅拌速度搅拌陈化24h,将悬浊液连续4次水洗过滤,得到前驱体;再将得到的前驱体置于无水乙醇-水(体积比为2:1至3:1)的混合溶剂中形成悬浊液,并将悬浊液装入银内衬的不锈钢高压釜中,填充度为60%至65%,且以1.5°C/min的速度升温至350°C;以350°C 恒温4h后,断电自然降温至室温,取出产物后水洗、抽滤、干燥,最终得到纳米荧光粉。
2.根据权利要求1所述的蓝光和近紫外激发型一维红色纳米荧光粉的水热制备方法,其特征在于:所述正硅酸乙酯的无水乙醇溶液是正硅酸乙酯与无水乙醇按体积比1:10-20配置而成的混合溶液。
3.根据权利要求2所述的蓝光和近紫外激发型一维红色纳米荧光粉的水热制备方法,其特征在于:所制备的一维红色纳米荧光粉的直径分布范围为5-60nm,长度范围为30-1000微米。
4.根据权利要求2所述的蓝光和近紫外激发型一维红色纳米荧光粉的水热制备方法,其特征在于:所制备的一维红色纳米荧光粉,可以被波长为350-415nm的近紫外光或波长为450-470nm的蓝光有效激发。
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