[发明专利]一种活性印花黑的合成工艺

摘要

本发明涉及一种活性印花黑的合成工艺，它包括对位酯重氮化、酸性偶合和碱性偶合。本发明提高物料的利用率，同时三步反应合并为一部，使物料的固含量得以提升。

主权项

一种活性印花黑的合成工艺，其特征在于：它包括以下步骤，(1)对位酯重氮化：将折百6330公斤的对位酯投入到含有6000公斤水、6500公斤冰的衬塑反应釜中，加入30％重氮盐酸2750公斤，分散剂50公斤，充分打浆2小时后，液下加入提前溶解好的折百为1553公斤的质量浓度为30％的亚硝酸钠溶液，加入过程中保持淀粉碘化钾试纸微蓝色，刚果红试纸显蓝色，加毕保持温度5‑8℃，反应1小时最后用氨基磺酸平衡微过量的亚硝酸钠，加冰降温至4℃；(2)酸性偶合：将折百2628公斤的H酸干粉快速加入到步骤(1)中的对位酯重氮盐中，搅拌反应2小时，再加入折百326公斤的2，4‑二氨基苯磺酸干品，温度不超过10℃的条件下，继续搅拌反应6小时后，开启冰盐水盘管，降温至4℃以下；(3)碱性偶合：用小苏打缓慢调节酸偶液的PH值至1左右，加入折百976公斤的1‑萘胺‑4‑磺酸干粉，继用小苏打缓慢调节酸偶液的PH值至3.0‑3.5，续搅拌反应30分钟，再用小苏打缓慢调节PH值至6‑6.5，反应2小时，加入磷酸二氢钠50公斤，磷酸氢二钠100公斤，搅拌30分钟后喷雾干燥得活性印花黑，成品12吨。