[发明专利]一种活性印花黑的合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工产品的加工工艺，具体涉及一种活性印花黑的加工工艺。

背景技术

活性印花黑的生产，目前国内外均采用单体红、黄、蓝合成后，湿拼混后喷雾干燥，再经标准化包装；或者合成单体红、黄、蓝合成后，湿拼混，前标准化后喷雾干燥后包装。采用湿拼混的活性印花黑的原浆固含量在28％左右，其中单体蓝的原浆固含量可达到在35-38％，而单体黄、红的原浆固含量只达到在20-22％。

发明内容

发明目的：本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种提高物料的利用率，同时三步反应合并为一部，使物料的固含量得以提升的活性印花黑的合成工艺。

技术方案：为了解决上述技术问题，本发明所述的一种活性印花黑的合成工艺，它包括以下步骤，

(1)对位酯重氮化：

将折百6330公斤的对位酯投入到含有6000公斤水、6500公斤冰的衬塑反应釜中，加入30％重氮盐酸2750公斤，分散剂50公斤，充分打浆2小时后，液下加入提前溶解好的折百为1553公斤的质量浓度为30％的亚硝酸钠溶液，加入过程中保持淀粉碘化钾试纸微蓝色，刚果红试纸显蓝色，加毕保持温度5-8℃，反应1小时最后用氨基磺酸平衡微过量的亚硝酸钠，加冰降温至4℃；

(2)酸性偶合：

将折百2628公斤的H酸干粉快速加入到步骤(1)中的对位酯重氮盐中，搅拌反应2小时，再加入折百326公斤的2，4-二氨基苯磺酸干品，温度不超过10℃的条件下，继续搅拌反应6小时后，开启冰盐水盘管，降温至4℃以下；

(3)碱性偶合：

用小苏打缓慢调节酸偶液的PH值至1左右，加入折百976公斤的1-萘胺-4-磺酸干粉，继用小苏打缓慢调节酸偶液的PH值至3.0-3.5，续搅拌反应30分钟，再用小苏打缓慢调节PH值至6-6.5，反应2小时，加入磷酸二氢钠50公斤，磷酸氢二钠100公斤，搅拌30分钟后喷雾干燥得活性印花黑，成品12吨。

有益效果：本发明与现有技术相比，其显著优点是：本发明采用一步法合成时，单体蓝中酸性偶合过量的重氮盐，进入碱偶时过量部分作为单体红和黄的碱偶组分参与碱偶反应，而不被分解浪费，从而提高物料的利用率，同时三步反应合并为一部，使物料的固含量得以提升，本发明只占用1只反应釜，合并相关反应步骤，减少反应体积，减少设备占有率，节约能源，每吨成本下降1000元左右。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明。

本发明所述的一种活性印花黑的合成工艺，它包括以下步骤，

(1)对位酯重氮化：

将折百6330公斤的对位酯投入到含有6000公斤水、6500公斤冰的衬塑反应釜中，加入30％重氮盐酸2750公斤，分散剂50公斤，充分打浆2小时后，液下加入提前溶解好的折百为1553公斤的质量浓度为30％的亚硝酸钠溶液，加入过程中保持淀粉碘化钾试纸微蓝色，刚果红试纸显蓝色，加毕保持温度5-8℃，反应1小时最后用氨基磺酸平衡微过量的亚硝酸钠，加冰降温至4℃；

(2)酸性偶合：

将折百2628公斤的H酸干粉快速加入到步骤(1)中的对位酯重氮盐中，搅拌反应2小时，再加入折百326公斤的2，4-二氨基苯磺酸干品，温度不超过10℃的条件下，继续搅拌反应6小时后，开启冰盐水盘管，降温至4℃以下；

(3)碱性偶合：

用小苏打缓慢调节酸偶液的PH值至1左右，加入折百976公斤的1-萘胺-4-磺酸干粉，继用小苏打缓慢调节酸偶液的PH值至3.0-3.5，续搅拌反应30分钟，再用小苏打缓慢调节PH值至6-6.5，反应2小时，加入磷酸二氢钠50公斤，磷酸氢二钠100公斤，搅拌30分钟后喷雾干燥得活性印花黑，成品12吨。

本发明采用一步法合成时，单体蓝中酸性偶合过量的重氮盐，进入碱偶时过量部分作为单体红和黄的碱偶组分参与碱偶反应，而不被分解浪费，从而提高物料的利用率，同时三步反应合并为一部，使物料的固含量得以提升，本发明只占用1只反应釜，合并相关反应步骤，减少反应体积，减少设备占有率，节约能源，每吨成本下降1000元左右。

本发明提供了一种思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围，本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。