[发明专利]一种氧化石墨烯助催化酸水解制备纳米微晶纤维素的方法

摘要

本发明公开了一种氧化石墨烯助催化酸水解制备纳米微晶纤维素的方法，其方法是配制一定浓度的硫酸氧化石墨烯混合溶液，并在搅拌的同时缓慢加入微晶纤维素粉末，待反应结束后加入蒸馏水终止反应，进行离心提取，将收集的纳米微晶纤维素胶体透析直至中性,最后经过冷冻干燥得到纳米微晶纤维素粉末。本发明的主要创新点是利用氧化石墨烯助催化酸水解微晶纤维素得到纳米微晶纤维素；利用氧化石墨烯灵活、柔软的分层结构和丰富的羰基促进邻羧基和酚羟基水解反应，以提高纳米微晶纤维素的得率，具有重要理论意义和实践价值。

主权项

一种氧化石墨烯助催化酸水解制备纳米微晶纤维素的方法，其特征在于以氧化石墨烯为催化剂强化酸水解制备纳米微晶纤维素，具体步骤如下：步骤（1）首先，取一定量的氧化石墨置于烧杯中，加入一定量的蒸馏水，在超声功率为100W的超声清洗仪中超声剥离2小时后取出；加入一定量的质量分数为98%的浓硫酸，配制成质量分数为65%的硫酸氧化石墨烯混合溶液，待稀释的硫酸氧化石墨烯混合溶液冷却至室温后，移入到三口烧瓶中，在400r/min搅拌速度下缓慢加入一定量的微晶纤维素粉末，混合均匀后开始计时，在一定水浴温度下持续进行酸水解反应一定时间后，加入400mL蒸馏水终止反应；步骤（2）其次，将步骤（1）中由氧化石墨烯助催化硫酸水解得到的纳米微晶纤维素混合液在11000r/min转速下离心10min，倒掉上清液，重复上述离心操作直至上层液变浑浊，开始收集纳米微晶纤维素，重复离心操作直至上层液再次变清，停止收集；将收集得到的纳米微晶纤维素胶体置于规格为8000～14000的透析袋中透析2～3天，每隔2h换一次透析液，透析液为蒸馏水，最后得到pH接近中性的纳米微晶纤维素胶体；步骤（3）最后，将步骤（2）中得到的中性纳米微晶纤维素胶体在冷冻干燥机中冷冻干燥48h，即得到纳米微晶纤维素粉末。