[发明专利]一种氧化石墨烯助催化酸水解制备纳米微晶纤维素的方法

权利要求书

1.一种氧化石墨烯助催化酸水解制备纳米微晶纤维素的方法，其特征在于以氧化石墨烯为催化剂强化酸水解制备纳米微晶纤维素，具体步骤如下：

步骤（1）首先，取一定量的氧化石墨置于烧杯中，加入一定量的蒸馏水，在超声功率为100W的超声清洗仪中超声剥离2小时后取出；加入一定量的质量分数为98%的浓硫酸，配制成质量分数为65%的硫酸氧化石墨烯混合溶液，待稀释的硫酸氧化石墨烯混合溶液冷却至室温后，移入到三口烧瓶中，在400r/min搅拌速度下缓慢加入一定量的微晶纤维素粉末，混合均匀后开始计时，在一定水浴温度下持续进行酸水解反应一定时间后，加入400mL蒸馏水终止反应；

步骤（2）其次，将步骤（1）中由氧化石墨烯助催化硫酸水解得到的纳米微晶纤维素混合液在11000r/min转速下离心10min，倒掉上清液，重复上述离心操作直至上层液变浑浊，开始收集纳米微晶纤维素，重复离心操作直至上层液再次变清，停止收集；将收集得到的纳米微晶纤维素胶体置于规格为8000～14000的透析袋中透析2～3天，每隔2h换一次透析液，透析液为蒸馏水，最后得到pH接近中性的纳米微晶纤维素胶体；

步骤（3）最后，将步骤（2）中得到的中性纳米微晶纤维素胶体在冷冻干燥机中冷冻干燥48h，即得到纳米微晶纤维素粉末。

2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯助催化酸水解制备纳米微晶纤维素的方法，其特征在于步骤（1）中微晶纤维素粉末质量与质量分数为65%的硫酸氧化石墨烯混合溶液体积的比例为1:10。

3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯助催化酸水解制备纳米微晶纤维素的方法，其特征在于步骤（1）中所述的酸水解在搅拌速度为400r/min，水浴温度为50℃。

4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯助催化酸水解制备纳米微晶纤维素的方法，其特征在于步骤（1）中的氧化石墨为石墨经以下工艺氧化而来：

①取5g石墨粉末、2.5g硝酸钠和60毫升98%硫酸置于三口烧瓶中，室温搅拌30分钟，转速为400rpm；

②然后放入水浴锅中，保持反应温度在20℃以下，缓慢加入15g高锰酸钾，控制加入时间为0.5小时，加完后搅拌2小时，全程反应温度都控制在20℃以下；

③然后逐滴加入50毫升蒸馏水，再升温到35℃，搅拌2小时；

④之后一次性加入100毫升水，升温到95℃，继续反应15分钟；

⑤加入10mL质量分数为30%双氧水，搅拌10分钟后取出，加1000毫升蒸馏水稀释；

⑥将制得的混合液进行真空抽滤，然后烘干得到氧化石墨。

5.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯助催化酸水解制备纳米微晶纤维素的方法，其特征在于步骤（1）中所述的加入氧化石墨烯作为酸水解的催化剂，提高酸水解效率，水解反应时间为1.5h。

6.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯助催化酸水解制备纳米微晶纤维素的方法，其特征在于步骤（1）中所述的氧化石墨烯的加入质量为微晶纤维素的2%～6%。