[发明专利]一种柱前衍生化-高效液相色谱法测定叔丁基肼盐酸盐的方法

摘要

本发明公开了一种柱前衍生化-高效液相色谱法测定叔丁基肼盐酸盐的方法。以苯甲醛为衍生试剂，PH=5.0、30℃反应90min。采用依利特1201高效液相色谱仪，紫外可变检测器；Hypersil BDS C18（5μm,4.6×250mm）色谱柱；柱温25—35℃；流动相为70%—100%（v/v）甲醇水溶液；流速为0.8—1.2mL/min；检测波长为298nm；进样量20μL进行测定，并记录峰面积。采用外标法绘制叔丁基肼盐酸盐浓度-叔丁基肼盐酸盐衍生物峰面积标准曲线，得出标准曲线回归方程。进而计算得出叔丁基肼盐酸盐含量。本发明能够排除含量测定过程中盐酸肼的干扰，对叔丁基肼盐酸盐进行准确定量。该方法衍生反应进行完全，操作简便易行，方便可靠，且易于普及推广，具有较高的准确度和精密度。

主权项

一种柱前衍生化‑高效液相色谱法测定叔丁基肼盐酸盐的方法，其特征在于：采用柱前衍生化、高效液相色谱法进行测定、外标法定量分析，具体步骤包括：（1）分别配制叔丁基肼盐酸盐对照品、样品及衍生试剂溶液，分别量取一定量对照品溶液，加入等体积的衍生试剂溶液、PH5.0缓冲溶液；30℃振摇90min；放冷，甲醇定容至刻度；（2）分别量取一定量衍生试液，采用高效液相色谱法测定叔丁基肼盐酸盐衍生物并记录峰面积，外标法绘制叔丁基肼盐酸盐浓度‑叔丁基肼盐酸盐衍生物峰面积标准曲线，得出标准曲线回归方程；（3）量取一定量叔丁基肼盐酸盐样品溶液，按照步骤（1）的衍生方法衍生结束后，采用高效液相色谱法测定叔丁基肼盐酸盐衍生物，并记录峰面积，根据步骤（2）中回归方程计算并得出叔丁基肼盐酸盐含量；所述色谱条件为：高效液相色谱仪为依利特1201高效液相色谱仪，紫外可变检测器；Hypersil BDS C18（5μm,4.6×250mm）色谱柱；柱温25‑35℃；流动相为70%—100%（v/v）甲醇水溶液；流速为0.8—1.2mL/min；检测波长为298nm；进样量20μL。