[发明专利]一种高介电常数、低介电损耗CaCu3Ti4‑xZrxO12陶瓷的制备方法

摘要

本发明公开了一种利用溶胶‑凝胶法制备的具有高介电常数和低介电损耗Zr掺杂CaCu3Ti4O12陶瓷材料的方法，属于电介质材料合成技术领域。具体方法如下采用溶胶‑凝胶方法，以硝酸钙、硝酸铜、硝酸氧锆和钛酸丁酯为原料，以无水乙醇作为溶剂，利用硝酸调节溶液的pH值，按照化学元素摩尔比称取原料，配置成溶胶，置于水浴锅中，不断搅拌，直至形成干凝胶，排除有机物，得到CaCu3Ti4‑xZrxO12前驱体粉末，然后煅烧、粉碎，研磨、过筛、造粒，继而制成厚度约1 mm，直径12 mm的陶瓷坯体，将坯体置于烧结炉中进行烧结、保温，最终可获得CaCu3Ti4‑xZrxO12陶瓷样品。本发明所用方法工艺简单，易于工业化生产，制备的陶瓷样品致密度高、颗粒均匀性好，具有足够高的介电常数和较低的介电损耗。

主权项

一种高介电常数、低介电损耗CaCu3Ti4‑xZrxO12陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）按照钙、铜、钛、锆、柠檬酸摩尔比为1:3:4‑x:x:9.6的比例称取相应质量的硝酸钙、硝酸铜、钛酸丁酯、硝酸氧锆及柠檬酸，其中x=0.05；（2）以无水乙醇为溶剂将硝酸钙、硝酸铜、硝酸氧锆和柠檬酸进行充分溶解，并通过加入硝酸，调节pH值为2‑3，形成A溶液；（3）向钛酸丁酯中加入等体积的无水乙醇，稀释为B溶液；（4）将B溶液沿玻璃棒缓慢加入A溶液中，并保持A溶液处于搅拌状态，形成溶胶；（5）向形成的溶胶中加入聚乙二醇，搅拌至完全溶解，放置于80℃水浴锅中搅拌，直至形成凝胶；（6）将形成的凝胶进行烘干，得到干凝胶粉，放置于蒸发皿中，利用电炉和马弗炉排除有机物，得到CaCu3Ti4‑xZrxO12前驱体粉末；（7）将CaCu3Ti4‑xZrxO12前驱体粉末在研钵中充分研磨，加入粘合剂混合均匀，进而研磨、过80目‑120目筛造粒，在500 MPa压强下制成坯体；（8）将（7）中制备的CaCu3Ti4‑xZrxO12坯体置于烧结炉中进行烧结、保温，烧结温度为1100℃，保温时间为16 h，最终获得CaCu3Ti4‑xZrxO12陶瓷样品。