[发明专利]一种草铵膦的分离纯化方法

摘要

本发明属于农药生产领域，尤其涉及一种草铵膦的分离纯化方法。本发明从制得草铵膦盐酸盐反应液开始即进入分离纯化步骤，将草铵膦盐酸盐反应液减压蒸馏除去稀盐酸之后，加氨水调pH，最大限度的生成氯化铵，然后减压蒸馏除去水，加入浮选溶剂分散后在特定温度以特定速度将物料放入溜槽，根据主成分和副盐分的比重差异将其浮选分离，然后脱溶，物料用含水甲醇溶解去除微量氯化铵，通氨气调pH值至8，离心，烘干即得终产品。本发明采用浮选法对将主成分草铵膦及其中间体与副盐分氯化铵进行分离并采用含水甲醇对其进行纯化，收率高、纯度好、工序简单、成本低、而且适合于工业化生产。

主权项

一种草铵膦的分离纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、制备反应液：1‑(甲基乙氧基膦酰)‑丁腈溶液经盐酸回流酸解后，得草铵膦盐酸盐反应液；此时，检测反应液中草铵膦盐酸盐的含量并计算反应液中草铵膦盐酸盐的质量，并记录；步骤二、减压浓缩：将步骤一所得的草铵膦盐酸盐反应液减压蒸馏除去稀盐酸，得浓缩液A；步骤三、调pH：向步骤二中得到的浓缩液A中加入氨水，调节pH为5～10，分散均匀后升温继续保温搅拌，然后减压蒸馏除去水，得浓缩液B；步骤四、分散：向步骤三所得的浓缩液B中加入浮选溶剂醇，升温分散均匀后，降温，然后继续搅拌至物料分散均匀；步骤五、浮选分离：在15～50℃浮选温度下，将步骤四搅拌均匀的物料缓慢放入溜槽之中，物料通过溜槽之后，由于主成分和副盐分的比重差异，10％～30％主成分颗粒随浮选溶剂醇的流动被带到收集罐中，而70％～90％副盐分颗粒因比重大沉降到溜槽上；溜槽上的副盐分，集中收集后，离心甩料，滤饼用所述浮选溶剂醇洗涤两次，滤液入收集罐与含主成分的醇溶液混合；步骤六、纯化：将步骤五所述收集罐中的含主成分的醇溶液转移至回收釜中减压蒸馏脱溶，然后加入含水甲醇，升温分散均匀后，通氨气调pH大于等于8，降温，离心甩料，滤饼用所述含水甲醇清洗两遍后烘干，即得终产品草铵膦。