[发明专利]以亚磷酸酯与1，1，1-三氟-2，2-二氯乙烷发生偶联反应制备三氟乙基取代膦酸酯的方法有效
| 申请号： | 201510230839.9 | 申请日： | 2015-05-08 |
| 公开（公告）号： | CN104788494B | 公开（公告）日： | 2017-01-11 |
| 发明（设计）人： | 郭勇;韩恩健;沈倩;陈庆云 | 申请（专利权）人： | 中国科学院上海有机化学研究所 |
| 主分类号： | C07F9/40 | 分类号： | C07F9/40 |
| 代理公司： | 上海新天专利代理有限公司31213 | 代理人： | 邬震中 |
| 地址： | 200032 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种以亚磷酸酯与1,1,1‑三氟‑2,2‑二氯乙烷发生偶联反应制备三氟乙基取代膦酸酯的方法，其特征是在65℃下，极性有机溶剂或无极性有机溶剂中,过渡金属,铜粉和二乙胺以及碱参与下实现亚磷酸酯HPO(OR)2与1,1,1‑三氟‑2,2‑二氯乙烷的偶联反应，获得三氟乙基取代膦酸酯CF3CF2PO(OR)2。本方法的方法反应条件比较简单廉价，易于操作，可以用来合成一系列的三氟乙基取代的膦酸酯化合物。产率较高，能进行放大量的生产，是一种解决氟卤烷烃污染的潜在方法。 | ||
| 搜索关键词： | 磷酸酯 二氯乙烷 发生 反应 制备 乙基 取代 膦酸酯 方法 | ||
【主权项】：
一种以亚磷酸酯与1,1,1‑三氟‑2,2‑二氯乙烷发生偶联反应制备三氟乙基取代膦酸酯的方法，其特征是在室温‑80℃下，极性有机溶剂或无极性有机溶剂中,过渡金属铜粉和二乙胺以及碱参与下实现亚磷酸酯HPO(OR)2与1,1,1‑三氟‑2,2‑二氯乙烷的偶联反应，反应1‑10小时获得三氟乙基取代膦酸酯CF3CF2PO(OR)2，所述的亚磷酸酯、1,1,1‑三氟‑2,2‑二氯乙烷、碱、二乙胺和铜的摩尔比为1:1.5～5:0.5‑5:0.5～5:0.5～5；所述的R表示C1～10的烷基、或者C3～6的环烷基取代的C1～3的烷基；所述的碱是有机碱或一价金属碳酸盐。
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