[发明专利]一种从紫金牛根中提取活性酸的方法

摘要

本发明提供了一种从紫金牛根中提取活性酸的方法，所述方法包括如下步骤S1制备紫金牛根粉末；S2制备多组分复合提取液；S3粗品的制备；S4粗品精制；S5纯化分离。所述方法通过多种提取工艺、参数、要素的综合选择和组合，从而使得各个要素之间取得了最好的协同效果，能够以高产率和高纯度而得到目的产物，使得原料利用率达到了最大化，在工业上尤其是植物活性成分提取技术领域具有良好的应用潜力和工业化前景。

主权项

一种从紫金牛根中提取活性酸4‑(2‑甲酰基‑5‑羟甲基吡咯‑1‑基)丁酸的方法，所述方法包括如下步骤：S1：制备紫金牛根粉末；S2：制备多组分复合提取液；S3：粗品的制备；S4：粗品精制；S5：纯化分离；所述步骤S1具体如下：取质量含水量低于2％的干燥紫金牛根，用NaHCO3水溶液浸泡20‑30小时，然后用去离子水洗涤2‑3次，完全晾干后，粉碎、过100目筛，从而得到紫金牛根粉末；所述步骤S2具体如下：将丙酮、石油醚和2‑甲基丁酸顺‑3‑己烯酯按照质量比2‑3:1.5‑2.5:1的比例混合，得到混合液；然后加入助提剂，室温下搅拌混合5‑10分钟，即得多组分复合提取液；所述助提剂为1‑丁基‑3‑甲基咪唑对甲基苯磺酸盐、1‑丁基‑3‑甲基咪唑三氟乙酸盐或1‑丁基‑3‑甲基咪唑二氰胺盐中的任意一种；所述步骤S3具体如下：将步骤S1的紫金牛根粉末加入到步骤S2的多组分复合提取液中，并升温至50‑60℃，搅拌60‑90分钟，过滤，得到滤液和滤渣；将滤渣重复进行该操作2‑3次；合并所有的滤液，与等体积的去离子水混合，充分振荡，分离出有机层，减压浓缩，得到膏状物，即为粗品；所述步骤S4具体如下：将步骤S3得到的粗品加入到饱和NaHCO3水溶液中，振荡，使其充分溶解，然后抽滤，得到滤液和不溶物；将不溶物用温度为40‑50℃的丙酮溶解，从而得到丙酮溶液；将上述滤液和丙酮溶液混合、充分振荡、静置，取上层有机相，减压浓缩，得到浸膏；所述步骤S5具体如下：将步骤S4的浸膏溶解在乙酸乙酯中，然后倒入到色谱柱中，该色谱柱以体积百分比计，自上而下依次装填有30％中性硅胶、20％酸性硅胶和30％中性氧化铝；依次使用乙醚、正己烷、质量百分比浓度为10％的正丁醇水溶液进行洗脱，收集正丁醇洗脱部分，减压浓缩，即得所述活性酸；所述酸性硅胶是按照如下步骤制得的：I、将200目‑300目的中性硅胶于500℃的马弗炉中焙烤3‑5小时，焙烤结束后，降温至250‑280℃并保温40‑50分钟，最后冷却至室温，得到活化硅胶；II、向活化硅胶中加入质量百分比浓度为20‑30％的硫酸水溶液，所述活化硅胶与硫酸水溶液中所含硫酸的质量比为1:0.02‑0.06，然后充分振荡均匀，真空干燥完全，即得酸性硅胶。