[发明专利]一种从紫金牛根中提取活性酸的方法

权利要求书

1.一种从紫金牛根中提取活性酸4-(2-甲酰基-5-羟甲基吡咯-1-基)丁酸的方法，所述方法包括如下步骤：

S1：制备紫金牛根粉末；

S2：制备多组分复合提取液；

S3：粗品的制备；

S4：粗品精制；

S5：纯化分离；

所述步骤S1具体如下：

取质量含水量低于2％的干燥紫金牛根，用NaHCO3水溶液浸泡20-30小时，然后用去离子水洗涤2-3次，完全晾干后，粉碎、过100目筛，从而得到紫金牛根粉末；

所述步骤S2具体如下：

将丙酮、石油醚和2-甲基丁酸顺-3-己烯酯按照质量比2-3:1.5-2.5:1的比例混合，得到混合液；然后加入助提剂，室温下搅拌混合5-10分钟，即得多组分复合提取液；

所述助提剂为1-丁基-3-甲基咪唑对甲基苯磺酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑三氟乙酸盐或1-丁基-3-甲基咪唑二氰胺盐中的任意一种；

所述步骤S3具体如下：

将步骤S1的紫金牛根粉末加入到步骤S2的多组分复合提取液中，并升温至50-60℃，搅拌60-90分钟，过滤，得到滤液和滤渣；将滤渣重复进行该操作2-3次；合并所有的滤液，与等体积的去离子水混合，充分振荡，分离出有机层，减压浓缩，得到膏状物，即为粗品；

所述步骤S4具体如下：

将步骤S3得到的粗品加入到饱和NaHCO3水溶液中，振荡，使其充分溶解，然后抽滤，得到滤液和不溶物；将不溶物用温度为40-50℃的丙酮溶解，从而得到丙酮溶液；将上述滤液和丙酮溶液混合、充分振荡、静置，取上层有机相，减压浓缩，得到浸膏；

所述步骤S5具体如下：

将步骤S4的浸膏溶解在乙酸乙酯中，然后倒入到色谱柱中，该色谱柱以体积百分比计，自上而下依次装填有30％中性硅胶、20％酸性硅胶和30％中性氧化铝；依次使用乙醚、正己烷、质量百分比浓度为10％的正丁醇水溶液进行洗脱，收集正丁醇洗脱部分，减压浓缩，即得所述活性酸；

所述酸性硅胶是按照如下步骤制得的：

I、将200目-300目的中性硅胶于500℃的马弗炉中焙烤3-5小时，焙烤结束后，降温至250-280℃并保温40-50分钟，最后冷却至室温，得到活化硅胶；

II、向活化硅胶中加入质量百分比浓度为20-30％的硫酸水溶液，所述活化硅胶与硫酸水溶液中所含硫酸的质量比为1:0.02-0.06，然后充分振荡均匀，真空干燥完全，即得酸性硅胶。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述助提剂为1-丁基-3-甲基咪唑二氰胺盐。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S5中的所述浸膏与色谱柱填料的质量比为1:100-150。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于：洗脱所用的乙醚、正己烷、质量百分比浓度为10％的正丁醇水溶液的体积分别为色谱柱填层体积的2-3倍、2-2.5倍和0.6-1.2倍。