[发明专利]4,6-二硝基-5,7-二氨基苯并连三唑-1-氧化物的合成方法在审
| 申请号： | 201510219146.X | 申请日： | 2015-04-30 |
| 公开（公告）号： | CN104788393A | 公开（公告）日： | 2015-07-22 |
| 发明（设计）人： | 霍欢;王伯周;周诚;毕福强;李祥志;贾思媛;翟连杰;李辉;李亚南;周群 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07D249/18 | 分类号： | C07D249/18 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 梁勇 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种4,6-二硝基-5,7-二氨基苯并连三唑-1-氧化物的合成方法，该方法包括以下步骤：搅拌下在温度10℃～35℃，将碳酸氢钠溶于水中并加入反应瓶，然后加入4,6-二硝基苯并连三唑-1-氧化物，再加入盐酸羟胺，反应4h～10h后，降温至-5℃～5℃，加入质量百分浓度为10.0％～20.0％的氢氧化钠水溶液，反应1h～3h后加入质量百分浓度为20％～38％的盐酸调节溶液pH值至1～3，反应30min～90min，过滤、冷水洗、干燥得4,6-二硝基-5,7-二氨基苯并连三唑-1-氧化物，其中4,6-二硝基苯并连三唑-1-氧化物、碳酸氢钠、盐酸羟胺、氢氧化钠的摩尔比为1:4～6:3～5:15～20，4,6-二硝基苯并连三唑-1-氧化物与水的质量比为1:50～100。本发明主要用于4,6-二硝基-5,7-二氨基苯并连三唑-1-氧化物的合成。 | ||
| 搜索关键词： | 硝基 氨基 连三唑 氧化物 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种4,6‑二硝基‑5,7‑二氨基苯并连三唑‑1‑氧化物的合成方法，4,6‑二硝基‑5,7‑二氨基苯并连三唑‑1‑氧化物结构式如(I)所示：![]()
以4,6‑二硝基苯并连三唑‑1‑氧化物为原料，其结构式如(II)所示，包括以下步骤：搅拌下在温度10℃～35℃，将碳酸氢钠溶于水中并加入反应瓶，然后加入4,6‑二硝基苯并连三唑‑1‑氧化物，再加入盐酸羟胺，反应4h～10h后，降温至‑5℃～5℃，加入质量百分浓度为10.0％～20.0％的氢氧化钠水溶液，反应1h～3h后加入质量百分浓度为20％～38％的盐酸调节溶液pH值至1～3，反应30min～90min，过滤、冷水洗、干燥得4,6‑二硝基‑5,7‑二氨基苯并连三唑‑1‑氧化物，其中4,6‑二硝基苯并连三唑‑1‑氧化物、碳酸氢钠、盐酸羟胺、氢氧化钠的摩尔比为1:4～6:3～5:15～20，4,6‑二硝基苯并连三唑‑1‑氧化物与水的质量比为1:50～100。
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