[发明专利]一种2‑氰基异烟酸酰肼1.5对甲苯磺酸盐的合成方法有效
| 申请号： | 201510201767.5 | 申请日： | 2015-04-24 |
| 公开（公告）号： | CN104910068B | 公开（公告）日： | 2017-07-14 |
| 发明（设计）人： | 陈冬寅;吴剑虹;李婷;熊正新;李飞 | 申请（专利权）人： | 南京医科大学 |
| 主分类号： | C07D213/86 | 分类号： | C07D213/86 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司32200 | 代理人： | 李纪昌,唐循文 |
| 地址： | 211166 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种2‑氰基异烟酸酰肼1.5对甲苯磺酸盐的合成方法，采用2‑氰基异烟酸甲酯为起始原料，经过碱水解获得2‑氰基异烟酸，在缩合剂的作用下，与叔丁氧基羰基肼缩合，缩合物用对甲苯磺酸一水合物水解获得目标化合物。该工艺不需要高温或者低温反应，不需要惰性气体保护，所有反应溶剂不需要无水预处理、中间体无需提纯，反应条件温和，操作简单，适合工业生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氰基异 烟酸 1.5 甲苯 磺酸盐 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑氰基异烟酸酰肼1.5对甲苯磺酸盐的合成方法，其特征在于步骤为：2‑氰基异烟酸甲酯0.05mol 、四氢呋喃50mL、异丙醇50mL、水30mL的混悬液中，室温搅拌下分批加入碳酸钠粉末0.1mol，加毕，室温继续搅拌反应2小时，滴加浓盐酸0.1mol，70℃过滤除去无机盐，滤液浓缩，得白色固体2‑氰基异烟酸；2‑氰基异烟酸0.05mol、四氢呋喃150mL、1‑乙基‑(3‑二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐0.055mol， 1‑羟基苯并三唑0.5 g，叔丁氧基羰基肼0.15mol，室温搅拌48小时，过滤除去不溶物，滤液浓缩，加入乙酸乙酯150mL，用水50mL洗涤，有机层用无水硫酸钠10.0g干燥，过滤，滤液加入对甲苯磺酸一水合物0.1mol，室温搅拌反应24小时，过滤，得白色固体。
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