[发明专利]废水中全氟辛烷磺酸的固相萃取分析方法

摘要

本发明公开一种废水中全氟辛烷磺酸的固相萃取分析方法，包括如下步骤依次用含有0.1％乙酸铵的甲醇，纯甲醇和超纯水冲洗固相萃取柱，冲洗完毕后，以上溶液丢弃；使用真空固相萃取装置吸取废水样品通过固相萃取柱，依次加入2毫升丙酮/乙腈/甲酸＝50501溶液，3毫升纯甲醇和3毫升含有0.1％乙酸铵的甲醇进行洗脱，收集并合并洗脱液；用氮气将洗脱液吹至近干，加入1毫升甲醇/水＝11溶液，混合均匀；通过LC/MS/MS进行分析测试，获得结果。该发明的方法取样量较大，样品具有非常好的代表性，可以最大程度表征废水的性能。操作过程简单高效，实验室数据的重现性稳定。标准添加法回收率到70％，检测限很低0.01μg/L，符合环境的生态要求，测试化合物种类多样。

主权项

一种废水中全氟辛烷磺酸的固相萃取分析方法，其特征在于，包括如下步骤：依次用含有0.1％乙酸铵的甲醇，纯甲醇和超纯水冲洗固相萃取柱，冲洗完毕后，以上溶液丢弃；使用真空固相萃取装置吸取废水样品通过固相萃取柱，依次加入2毫升丙酮/乙腈/甲酸＝50：50：1溶液，3毫升纯甲醇和3毫升含有0.1％乙酸铵的甲醇进行洗脱，收集并合并洗脱液；用氮气将洗脱液吹至近干，加入1毫升甲醇/水＝1：1溶液，混合均匀；通过LC/MS/MS进行分析测试，获得结果；其中，仪器参数条件如下：色谱柱:Poroshell 120 EC‑C18，4.6mmx75mmx2.7μm；进样体积:10μL；柱温箱:55℃；流速:0.8mL/min；洗脱液A:5mmol/L乙酸铵水溶液；洗脱液B:乙腈；梯度程序如下：0.00min，95％A，5％B；2.00min，10％A，90％B；6.00min，10％A，90％B；6.01min，95％A，5％B；10.00min，95％A，5％B；离子源参数设置如下：Collision Gas(CAD):6；Curtain Gas(CUR):20；Ion Source Gas 1(GS1):50；Ion Source Gas 2(GS2):50；IonSpray Voltage(IS):‑4500；Temperature(TEM):600。