[发明专利]废水中全氟辛烷磺酸的固相萃取分析方法有效
| 申请号: | 201510198599.9 | 申请日: | 2015-04-24 |
| 公开(公告)号: | CN104977371B | 公开(公告)日: | 2017-05-17 |
| 发明(设计)人: | 顾晓华 | 申请(专利权)人: | 深圳天祥质量技术服务有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 深圳市明日今典知识产权代理事务所(普通合伙)44343 | 代理人: | 罗志强 |
| 地址: | 518000 广东省深圳市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 水中 辛烷 磺酸类 化合物 萃取 分析 方法 | ||
1.一种废水中全氟辛烷磺酸的固相萃取分析方法,其特征在于,包括如下步骤:
依次用含有0.1%乙酸铵的甲醇,纯甲醇和超纯水冲洗固相萃取柱,冲洗完毕后,以上溶液丢弃;
使用真空固相萃取装置吸取废水样品通过固相萃取柱,依次加入2毫升丙酮/乙腈/甲酸=50:50:1溶液,3毫升纯甲醇和3毫升含有0.1%乙酸铵的甲醇进行洗脱,收集并合并洗脱液;
用氮气将洗脱液吹至近干,加入1毫升甲醇/水=1:1溶液,混合均匀;
通过LC/MS/MS进行分析测试,获得结果;
其中,仪器参数条件如下:
色谱柱:Poroshell 120 EC-C18,4.6mmx75mmx2.7μm;
进样体积:10μL;
柱温箱:55℃;
流速:0.8mL/min;
洗脱液A:5mmol/L乙酸铵水溶液;
洗脱液B:乙腈;
梯度程序如下:
0.00min,95%A,5%B;
2.00min,10%A,90%B;
6.00min,10%A,90%B;
6.01min,95%A,5%B;
10.00min,95%A,5%B;
离子源参数设置如下:
Collision Gas(CAD):6;
Curtain Gas(CUR):20;
Ion Source Gas 1(GS1):50;
Ion Source Gas 2(GS2):50;
IonSpray Voltage(IS):-4500;
Temperature(TEM):600。
2.根据权利要求1所述的一种废水中全氟辛烷磺酸的固相萃取分析方法,其特征在于,废水样品在通过固相萃取柱之前使用薄膜过滤,去除悬浮性颗粒物。
3.根据权利要求2所述的一种废水中全氟辛烷磺酸的固相萃取分析方法,其特征在于,所述薄膜孔径为0.40μm。
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