[发明专利]一种RAFT法合成半乳糖嵌段共聚物的方法有效

专利信息
申请号: 201510177957.8 申请日: 2015-04-15
公开(公告)号: CN104761694B 公开(公告)日: 2017-12-26
发明(设计)人: 朱利民;徐慕儒;权静;周开春;李赫宇;吕瑶 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: C08F293/00 分类号: C08F293/00;C08F218/14;C08F2/38
代理公司: 上海泰能知识产权代理事务所31233 代理人: 黄志达
地址: 201620 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明涉及一种RAFT法合成半乳糖嵌段共聚物的方法,包括将己二酸二乙烯酯与半乳糖溶于溶剂中,加入碱性蛋白酶,在40‑50℃条件下,搅拌反应4‑5d,得到乙烯基己二酸半乳糖酯OVAG将上述OVAG与二甘醇二甲基丙烯酸酯DEGMA聚合形成的大分子PDEGMA溶于溶剂中作为链转移剂,然后加入引发剂AIBN,在70℃油浴氮气保护条件下反应48h,终止反应,提纯,即得。本发明采用酶促法合成反应单体,选择性强,产率高,所得含糖单体纯度高;使用RAFT法合成含半乳糖嵌段共聚物,合成反应进行稳定,不会发生爆聚,且反应所得产物分子量分散宽度低;所得共聚物具有生物相容性,毒性较低,在生物医药领域可被广泛使用。
搜索关键词: 一种 raft 合成 半乳糖 共聚物 方法
【主权项】:
一种RAFT法合成半乳糖嵌段共聚物的方法,包括:(1)将己二酸二乙烯酯与半乳糖溶于溶剂中,加入碱性蛋白酶,在40‑50℃条件下,搅拌反应4‑5d,得到乙烯基己二酸半乳糖酯OVAG;其中己二酸二乙烯酯与半乳糖的摩尔比为1:1‑4:1,碱性蛋白酶与半乳糖的质量比为1:2‑1:4;己二酸二乙烯酯、半乳糖与碱性蛋白酶的质量之和与溶剂的质量比为1:10~1:5;(2)将二聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯DEGMA溶于溶剂中,然后加入引发剂、链转移剂,在70℃油浴氮气保护条件下反应0.5‑1h,终止反应,提纯,即得到聚二聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯PDEGMA;其中链转移剂与DEGMA的摩尔比为1:100,链转移剂与引发剂的摩尔比5:1,DEGMA与溶剂的质量比为1:1‑1:3;(3)将上述OVAG与聚二聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯PDEGMA溶于溶剂中,然后加入引发剂,在70℃油浴氮气保护条件下反应48h,终止反应,提纯,即得半乳糖嵌段共聚物PDEGMA‑b‑POVAG,其中PDEGMA与OVAG的摩尔比为1:63‑80;PDEGMA与引发剂的摩尔比为1:0.21‑0.4,PDEGMA与OVAG之和与溶剂的质量比为1:1‑1:3。
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