[发明专利]一种RAFT法合成半乳糖嵌段共聚物的方法有效
| 申请号: | 201510177957.8 | 申请日: | 2015-04-15 |
| 公开(公告)号: | CN104761694B | 公开(公告)日: | 2017-12-26 |
| 发明(设计)人: | 朱利民;徐慕儒;权静;周开春;李赫宇;吕瑶 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
| 主分类号: | C08F293/00 | 分类号: | C08F293/00;C08F218/14;C08F2/38 |
| 代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所31233 | 代理人: | 黄志达 |
| 地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 raft 合成 半乳糖 共聚物 方法 | ||
1.一种RAFT法合成半乳糖嵌段共聚物的方法,包括:
(1)将己二酸二乙烯酯与半乳糖溶于溶剂中,加入碱性蛋白酶,在40-50℃条件下,搅拌反应4-5d,得到乙烯基己二酸半乳糖酯OVAG;其中己二酸二乙烯酯与半乳糖的摩尔比为1:1-4:1,碱性蛋白酶与半乳糖的质量比为1:2-1:4;己二酸二乙烯酯、半乳糖与碱性蛋白酶的质量之和与溶剂的质量比为1:10~1:5;
(2)将二聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯DEGMA溶于溶剂中,然后加入引发剂、链转移剂,在70℃油浴氮气保护条件下反应0.5-1h,终止反应,提纯,即得到聚二聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯PDEGMA;其中链转移剂与DEGMA的摩尔比为1:100,链转移剂与引发剂的摩尔比5:1,DEGMA与溶剂的质量比为1:1-1:3;
(3)将上述OVAG与聚二聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯PDEGMA溶于溶剂中,然后加入引发剂,在70℃油浴氮气保护条件下反应48h,终止反应,提纯,即得半乳糖嵌段共聚物PDEGMA-b-POVAG,其中PDEGMA与OVAG的摩尔比为1:63-80;PDEGMA与引发剂的摩尔比为1:0.21-0.4,PDEGMA与OVAG之和与溶剂的质量比为1:1-1:3。
2.根据权利要求1所述的一种RAFT法合成半乳糖嵌段共聚物的方法,其特征在于:所述步骤(1)中溶剂为无水吡啶;碱性蛋白酶为枯草芽孢杆菌蛋白酶。
3.根据权利要求1所述的一种RAFT法合成半乳糖嵌段共聚物的方法,其特征在于:所述步骤(1)中搅拌速率为150-200rpm。
4.根据权利要求1所述的一种RAFT法合成半乳糖嵌段共聚物的方法,其特征在于:所述步骤(2)、(3)中溶剂均为二甲基甲酰胺DMF。
5.根据权利要求1所述的一种RAFT法合成半乳糖嵌段共聚物的方法,其特征在于:所述步骤(2)中引发剂为偶氮二异丁腈AIBN;链转移剂为S-氰甲基-N-甲基-N-(4-吡啶基)氨基二硫代碳酸酯CMPCD。
6.根据权利要求1所述的一种RAFT法合成半乳糖嵌段共聚物的方法,其特征在于:所述步骤(3)中引发剂为偶氮二异丁腈AIBN。
7.根据权利要求1所述的一种RAFT法合成半乳糖嵌段共聚物的方法,其特征在于:所述步骤(2)、(3)中提纯为用溶剂溶解,然后沉淀剂沉淀,重复3-4次。
8.根据权利要求7所述的一种RAFT法合成半乳糖嵌段共聚物的方法,其特征在于:所述溶剂为二氯甲烷,沉淀剂为正己烷。
9.根据权利要求1所述的一种RAFT法合成半乳糖嵌段共聚物的方法,其特征在于:所述步骤(2)、(3)中终止反应为冰水浴终止反应。
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