[发明专利]一种C5/C6正构烷烃异构化催化剂的制备及应用

摘要

本发明公开了一种以低温热还原法制备的磷化镍为活性相的异构化催化剂的制备方法，并应用于催化C5/C6正构烷烃的异构化。所述的催化剂的载体为H‑Beta分子筛，活性相是由次磷酸盐与镍盐低温热还原法得到的磷化镍，催化剂是由磷化镍与分子筛通过干混法得到。其中磷化镍的质量占催化剂总质量的1％～10％。催化剂应用到C5/C6烷烃异构化的方法为在固定床反应器中装填制备的催化剂，按氢气与正构烷烃摩尔比(n(H2/Cn))为1～61进料，反应温度为250℃～350℃、反应压力为1～4MPa、正构烷烃质量空速为0.5～5h‑1，进行异构化反应。发明中所涉及的催化剂具有易制备、成本低、活性高、稳定性好等优点，具有较好的应用前景。

主权项

一种以低温热还原法制备的磷化镍为活性相的C5/C6正构烷烃异构化催化剂的制备方法，包括，(1)活性组分制备方法：在室温搅拌状态下将一种磷酸盐加入到去离子水中，溶解之后加入一种镍盐，搅拌溶解后，将所得的澄清溶液放入培养皿内90℃烘干，然后将烘干后的前体粉末在密闭条件下进行热处理，冷却至室温，得到黑色固体，水洗，将黑色固体倒入蒸发皿中，放入烘箱，干燥，此时得到活性相磷化镍；所述步骤(1)中，一种磷酸盐为一种或多种磷酸或次磷酸的钠盐或钾盐；镍盐为一种或多种含镍的氯化物、硝酸盐或硫酸盐；磷/镍摩尔比为1：5～5：1；在密闭条件下热处理温度为150℃～300℃，时间为10～100分钟；(2)活性组分的负载：称取分子筛粉末和惰性载体粉末混合后加入研钵中，研磨混合均匀，称取上述制备的活性相磷化镍，研磨均匀，期间加入少量的混合辅助添加剂，并用挤条机挤条成型，然后将得到的条状物质放入烘箱中烘干，再置于马弗炉中焙烧，粉碎，筛分，取其中一定直径的组分即为催化剂成品磷化镍/H‑Beta复合催化剂；所述步骤(2)中，所用载体为H‑Beta分子筛和另外一种辅助载体按照1：3～6：1的比例混合；辅助载体为氧化铝或硅胶；混合辅助添加剂为1％～5％的醋酸溶液；马弗炉中焙烧温度为500℃；经过筛分取其中的目数为40～80目；最终制备得到的磷化镍的质量占催化剂总质量的0.5％～15％。