[发明专利]一种含砷的偏钨酸铵制备超细碳化钨粉的方法

摘要

一种含砷的偏钨酸铵制备超细碳化钨粉的方法，将偏钨酸铵加入到砷的硝酸溶液中，原料中砷的含量为0.01~5wt%；搅拌均匀后，烘干，经研磨后制得偏钨酸铵‑砷前驱体复合粉末；将此前驱体复合粉末置于箱式电阻炉中，在空气气氛下580~620℃焙烧，保温2~4h，制备出黄色三氧化钨粉末；再以黄色三氧化钨粉末和炭黑混合物为反应物，其中炭黑与三氧化钨质量比为0.20：1~0.22：1，并在氩气条件下进行碳化反应，碳化温度1380~1420℃，碳化时间1~3h,制备超细碳化钨粉末。本发明工艺简单，生产成本低廉，适合工厂批量生产超细碳化钨粉末，制备出的碳化钨粉化合碳含量高、粒度分布均匀且分散性好，其粒径为200~300 nm。

主权项

一种含砷的偏钨酸铵制备超细碳化钨粉的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将一定量的单质砷溶于浓度为65%~68%硝酸溶液中的，待砷完全溶解后，再将仲钨酸铵或偏钨酸铵加入到砷的硝酸溶液中，原料中砷的含量为0.01~5wt%；电动搅拌使原料混合均匀后，置于烘箱内烘干，烘箱温度为70~90℃，时间为8~10h，经研磨后制得偏钨酸铵‑砷前驱体复合粉末；（2）将制备的偏钨酸铵‑砷前驱体复合粉末置于箱式电阻炉中，在空气气氛下进行焙烧，焙烧温度为580~620℃，保温时间为2~4h，制备出黄色三氧化钨粉末；（3）按炭黑与三氧化钨的质量比为0.20﹕1 ~ 0.22﹕1进行配料，采用行星球磨机干磨2h；（4）将上述球磨好的物料在Ar气气氛下进行还原碳化反应，升温速率为5℃/min，碳化温度为1380~1420℃，碳化时间为1~3h，制备出超细碳化钨粉。