[发明专利]一种海绵状石墨烯/氧化锌混合结构柔性气敏传感器的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510165996.6 申请日: 2015-04-09
公开(公告)号: CN104764779B 公开(公告)日: 2017-11-10
发明(设计)人: 杨诚;徐媛媛;毕懿卿;路婧;张超;满宝元 申请(专利权)人: 山东师范大学
主分类号: G01N27/26 分类号: G01N27/26
代理公司: 济南圣达知识产权代理有限公司37221 代理人: 崔苗苗
地址: 250014 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明涉及一种海绵状石墨烯/氧化锌混合结构柔性气敏传感器的制备方法,先将泡沫金属放入真空反应炉加温区中,抽真空,同时加热到预定温度,将氢气注入真空反应炉中,加热到预定温度后,通入碳源同时保持氢气流量不变,10‑180分钟后即可得到直接沉积石墨烯的衬底;然后将制备的石墨烯/泡沫金属浸泡在刻蚀溶液中,置换去泡沫金属,将柔性石墨烯从刻蚀溶液中捞出,清洗,用柔性衬底将石墨烯捞出。最后以覆盖导电石墨烯的柔性衬底做阴极,铂片做对电极,Ag/Cl电极为参比电极;在填充溶液中,以含Zn的溶液为电解质,电解生长氧化锌纳米结构。本发明传感器提高了灵敏度与响应速度,在环境监测、化学气体检测等方面具有重要发展前景。
搜索关键词: 一种 海绵状 石墨 氧化锌 混合结构 柔性 传感器 制备 方法
【主权项】:
一种海绵状石墨烯/氧化锌混合结构柔性气敏传感器的制备方法,其特征是,包括步骤如下:(一)化学气相沉积方法在泡沫金属上制备海绵状石墨烯材料将泡沫金属放入真空反应炉加温区中,抽真空,同时加热,将氢气注入真空反应炉中,加热到预定温度100‑500℃后恒温10‑30分钟然后进行退火,再加热到预定温度900‑1100℃后,将碳源通入真空度为3×10‑3‑3×10‑6Torr真空反应炉,同时保持氢气流量不变,碳源的流量控制在1‑300sccm,纯度高于99.99%;所述氢气的流量控制在1‑100sccm,纯度高于99.99%,生长5‑180分钟后关闭气体并降至室温即可得到直接沉积石墨烯的衬底,即石墨烯/泡沫金属;(二)柔性海绵状石墨烯的制备及转移将制备的石墨烯/泡沫金属浸泡在0.5‑5mol/L氯化铁或硝酸铁刻蚀溶液中,控制反应时间15‑1000分钟,反应温度为10‑50℃,使其金属被化学置换掉变成柔性石墨烯,用柔性衬底采用印章式转移法将石墨烯捞出,自然晾干,得柔性海绵状石墨烯,所述印章式转移法具体为用柔性衬底覆盖在海绵状石墨烯上,轻压10‑30秒,然后慢慢从衬底的一个侧面轻轻抬起,利用石墨烯和衬底之间的小的接触力,将石墨烯衬底捞出;(三)三电极法在柔性衬底石墨烯上生长氧化锌纳米结构以覆盖有柔性海绵状石墨烯的柔性衬底做阴极,铂片做对电极,Ag/AgCl电极为参比电极,在浓度为1.5‑5mol/L KCl填充溶液中,以浓度为1.5‑5mol/L硝酸锌水溶液为电解质,在20‑80℃低温下电解生长氧化锌纳米结构,得到石墨烯/氧化锌混合结构;(四)在石墨烯/氧化锌混合结构两端制备电极材料得到相应的气敏传感器所述的电极材料包括金属材料、可拉伸纤维电极;制备电极材料包括两种方法,其一,直接用胶带或胶水将可拉伸纤维电极不连通的粘于石墨烯/氧化锌混合结构的两端;其二是利用沉积设备直接在可拉伸石墨烯/氧化锌混合结构的两端沉积上不连通的电极材料。
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