[发明专利]一种海绵状石墨烯/氧化锌混合结构柔性气敏传感器的制备方法有效
申请号: | 201510165996.6 | 申请日: | 2015-04-09 |
公开(公告)号: | CN104764779B | 公开(公告)日: | 2017-11-10 |
发明(设计)人: | 杨诚;徐媛媛;毕懿卿;路婧;张超;满宝元 | 申请(专利权)人: | 山东师范大学 |
主分类号: | G01N27/26 | 分类号: | G01N27/26 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司37221 | 代理人: | 崔苗苗 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 海绵状 石墨 氧化锌 混合结构 柔性 传感器 制备 方法 | ||
1.一种海绵状石墨烯/氧化锌混合结构柔性气敏传感器的制备方法,其特征是,包括步骤如下:
(一)化学气相沉积方法在泡沫金属上制备海绵状石墨烯材料
将泡沫金属放入真空反应炉加温区中,抽真空,同时加热,将氢气注入真空反应炉中,加热到预定温度100-500℃后恒温10-30分钟然后进行退火,再加热到预定温度900-1100℃后,将碳源通入真空度为3×10-3-3×10-6Torr真空反应炉,同时保持氢气流量不变,碳源的流量控制在1-300sccm,纯度高于99.99%;所述氢气的流量控制在1-100sccm,纯度高于99.99%,生长5-180分钟后关闭气体并降至室温即可得到直接沉积石墨烯的衬底,即石墨烯/泡沫金属;
(二)柔性海绵状石墨烯的制备及转移
将制备的石墨烯/泡沫金属浸泡在0.5-5mol/L氯化铁或硝酸铁刻蚀溶液中,控制反应时间15-1000分钟,反应温度为10-50℃,使其金属被化学置换掉变成柔性石墨烯,用柔性衬底采用印章式转移法将石墨烯捞出,自然晾干,得柔性海绵状石墨烯,所述印章式转移法具体为用柔性衬底覆盖在海绵状石墨烯上,轻压10-30秒,然后慢慢从衬底的一个侧面轻轻抬起,利用石墨烯和衬底之间的小的接触力,将石墨烯衬底捞出;
(三)三电极法在柔性衬底石墨烯上生长氧化锌纳米结构
以覆盖有柔性海绵状石墨烯的柔性衬底做阴极,铂片做对电极,Ag/AgCl电极为参比电极,在浓度为1.5-5mol/L KCl填充溶液中,以浓度为1.5-5mol/L硝酸锌水溶液为电解质,在20-80℃低温下电解生长氧化锌纳米结构,得到石墨烯/氧化锌混合结构;
(四)在石墨烯/氧化锌混合结构两端制备电极材料得到相应的气敏传感器
所述的电极材料包括金属材料、可拉伸纤维电极;制备电极材料包括两种方法,其一,直接用胶带或胶水将可拉伸纤维电极不连通的粘于石墨烯/氧化锌混合结构的两端;其二是利用沉积设备直接在可拉伸石墨烯/氧化锌混合结构的两端沉积上不连通的电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种海绵状石墨烯/氧化锌混合结构柔性气敏传感器的制备方法,其特征是,步骤(一)中所述的泡沫金属为泡沫镍、钯、钌、铱、铜中的一种或者泡沫合金;所述泡沫金属的尺寸为1cm×1cm-30cm×30cm。
3.根据权利要求1所述的一种海绵状石墨烯/氧化锌混合结构柔性气敏传感器的制备方法,其特征是,步骤(一)中所述碳源为甲烷、乙炔、乙烯中的一种或者几种。
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