[发明专利]一种疏水多级孔固体酸碱双功能催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种疏水多级孔固体酸碱双功能催化剂的制备方法，属环境功能材料制备技术领域。本发明通过用碱性功能化的疏水纳米粒子（S‑NH2）和司班80（span80）当作乳化剂来制备稳定的皮克林高内相乳液，其中水相包括去离子水和硫酸钾，油相包括二乙烯基苯（DVB）、1‑己烯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯（TMPTMA）和2,2'‑偶氮二异丁腈(AIBN)，然后经过乳液聚合和磺化过程得到了一种疏水多级孔固体酸碱双功能催化剂(PAPCs)，随后通过一步转化纤维素生成5‑羟甲基糠醛的催化反应来探讨它的催化效果。

主权项

1.一种疏水多级孔固体酸碱双功能催化剂的制备方法，其特征在于：按照下述步骤进行：首先，使碱性功能化的疏水纳米粒子、二乙烯基苯DVB、司班80span80、1‑己烯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯TMPTMA和偶氮二异丁腈AIBN混合形成油相，接着把硫酸钾溶解在去离子水中形成水相，最后在机械搅拌下，水相逐滴加入油相中，5～10分钟后，将形成的稳定的皮克林高内相乳液放在65～70℃油浴锅中并且保持10～12小时进行热引发聚合反应，得到的聚合物在70～80℃下用丙酮索氏提取20～24小时，随后在70～80℃烘箱中干燥10～12小时后，得到了高内相聚合物；把制备高内相聚合物和质量百分浓度为98％的浓硫酸在室温下反应10～12小时，然后过滤，用去离子水清洗多次直到硫酸洗净，最后在70～80℃烘箱干燥10～12小时后，得到了疏水多级孔固体酸碱双功能催化剂PAPCs；所述的油相中碱性功能化的疏水纳米粒子、二乙烯基苯DVB、司班80span80、1‑己烯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯TMPTMA和偶氮二异丁腈AIBN的各单体的质量体积比是0.25～0.3g:0.4～0.5mL:0.25～0.3mL:1.8～2.0mL:0.4～0.5mL:0.04～0.05g；所述碱性功能化的疏水纳米粒子的合成方法如下：把甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA和H2O加入到250毫升的三口烧瓶中，充氮气十分钟后，往里面加入苯乙烯St和二乙烯基苯DVB，然后加热到90℃，再往其中加入过硫酸钾，以600～800rpm搅拌1‑1.5小时，高速离心后，在40～50℃真空烘箱中干燥20～24小时，得到了疏水的环氧苯乙烯颗粒，即：S‑GMA；制备的疏水的环氧苯乙烯颗粒和质量百分浓度比为22％～25％的NH3·H2O混合，在90℃的回流冷凝下搅拌9～10小时，高速离心后，在40～50℃真空烘箱中干燥10～12小时，得到碱性功能化的疏水纳米粒子，命名为S‑NH2；所述的甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA、H2O、苯乙烯St、二乙烯基苯DVB和过硫酸钾的质量体积比为0.5～0.6mL:58～60mL:1.8～2.0mL:0.8～1.0mL:0.06～0.08g。