[发明专利]一种疏水多级孔固体酸碱双功能催化剂的制备方法有效
| 申请号: | 201510157361.1 | 申请日: | 2015-04-03 |
| 公开(公告)号: | CN105642345B | 公开(公告)日: | 2018-08-10 |
| 发明(设计)人: | 潘建明;高和平;曾俊;张云雷 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
| 主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;C07D307/46 |
| 代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
| 地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
| 权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 疏水 多级 固体 酸碱 功能 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种疏水多级孔固体酸碱双功能催化剂的制备方法,其特征在于:按照下述步骤进行:
首先,使碱性功能化的疏水纳米粒子、二乙烯基苯DVB、司班80span80、1-己烯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯TMPTMA和偶氮二异丁腈AIBN混合形成油相,接着把硫酸钾溶解在去离子水中形成水相,最后在机械搅拌下,水相逐滴加入油相中,5~10分钟后,将形成的稳定的皮克林高内相乳液放在65~70℃油浴锅中并且保持10~12小时进行热引发聚合反应,得到的聚合物在70~80℃下用丙酮索氏提取20~24小时,随后在70~80℃烘箱中干燥10~12小时后,得到了高内相聚合物;
把制备高内相聚合物和质量百分浓度为98%的浓硫酸在室温下反应10~12小时,然后过滤,用去离子水清洗多次直到硫酸洗净,最后在70~80℃烘箱干燥10~12小时后,得到了疏水多级孔固体酸碱双功能催化剂PAPCs;
所述的油相中碱性功能化的疏水纳米粒子、二乙烯基苯DVB、司班80span80、1-己烯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯TMPTMA和偶氮二异丁腈AIBN的各单体的质量体积比是0.25~0.3g:0.4~0.5mL:0.25~0.3mL:1.8~2.0mL:0.4~0.5mL:0.04~0.05g;
所述碱性功能化的疏水纳米粒子的合成方法如下:
把甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA和H2O加入到250毫升的三口烧瓶中,充氮气十分钟后,往里面加入苯乙烯St和二乙烯基苯DVB,然后加热到90℃,再往其中加入过硫酸钾,以600~800rpm搅拌1-1.5小时,高速离心后,在40~50℃真空烘箱中干燥20~24小时,得到了疏水的环氧苯乙烯颗粒,即:S-GMA;制备的疏水的环氧苯乙烯颗粒和质量百分浓度比为22%~25%的NH3·H2O混合,在90℃的回流冷凝下搅拌9~10小时,高速离心后,在40~50℃真空烘箱中干燥10~12小时,得到碱性功能化的疏水纳米粒子,命名为S-NH2;
所述的甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA、H2O、苯乙烯St、二乙烯基苯DVB和过硫酸钾的质量体积比为0.5~0.6mL:58~60mL:1.8~2.0mL:0.8~1.0mL:0.06~0.08g。
2.如权利要求1所述的一种疏水多级孔固体酸碱双功能催化剂的制备方法,其特征在于:所述的制备的疏水的环氧苯乙烯颗粒和质量百分浓度为22%~25%的NH3·H2O质量体积比为0.4~0.5g:9.0~10mL。
3.如权利要求1所述的一种疏水多级孔固体酸碱双功能催化剂的制备方法,其特征在于:所述的水相中去离子水和硫酸钾质量比为16~16.8g:0.07~0.08g。
4.如权利要求1所述的一种疏水多级孔固体酸碱双功能催化剂的制备方法,其特征在于:所述的油相和水相的体积比为2.6~3.0ml:16~16.8ml。
5.如权利要求1所述的一种疏水多级孔固体酸碱双功能催化剂的制备方法,其特征在于:所述的高内相聚合物和质量百分浓度为98%的浓硫酸质量体积比为0.9~1.0g:25~30mL。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江苏大学,未经江苏大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201510157361.1/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。





